[发明专利]一种合成3-(4-氨基呋咱-3-基)-4-(4-硝基呋咱-3-基)呋咱的方法在审

专利信息
申请号: 201610019891.4 申请日: 2016-01-13
公开(公告)号: CN105566244A 公开(公告)日: 2016-05-11
发明(设计)人: 易潜洪;黄明;梁德辉;刘如沁;刘玉存;索志荣 申请(专利权)人: 中国工程物理研究院化工材料研究所
主分类号: C07D271/08 分类号: C07D271/08
代理公司: 中国工程物理研究院专利中心 51210 代理人: 翟长明;韩志英
地址: 621999 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 合成 氨基 硝基 方法
【权利要求书】:

1.一种合成3-(4-氨基呋咱-3-基)-4-(4-硝基呋咱-3-基)呋咱的方法,其特征在于:包 括以下步骤:

(1)中间体3,4-双(3′-氨基呋咱-4′-基)呋咱的合成

室温下,将适量的3,4-双(3′-氨基呋咱-4′-基)氧化呋咱溶于无水甲醇,搅拌溶解,再 加入一定量的浓盐酸,分批加入二水氯化亚锡,所述3,4-双(3′-氨基呋咱-4′-基)氧化呋 咱、二水氯化亚锡、浓盐酸摩尔比为1:2~4:6~8,回流反应2~5h,干燥得到淡黄色固体中间 体3,4-双(3′-氨基呋咱-4′-基)呋咱;

(2)3-(4-氨基呋咱-3-基)-4-(4-硝基呋咱-3-基)呋咱的合成

a、氧化剂配置,在0℃条件下,将钨酸钠加入浓度为98%的硫酸中,然后缓慢滴加H2O2,控 制温度不超过10℃,并搅拌;

b、以3,4-双(3′-氨基呋咱-4′-基)呋咱为原料,在一定温度下,按照一定摩尔比,分批 缓慢加入到步骤a所配置的氧化剂中,保温一段时间,合成出ANTF。

2.根据权利要求1所述的高能低感炸药3-(4-氨基呋咱-3-基)-4-(4-硝基呋咱-3-基) 呋咱的合成方法,其特征在于:步骤(1)中的3,4-双(3′-氨基呋咱-4′-基)氧化呋咱、二水氯 化亚锡、浓盐酸摩尔比为1:2.5:6.9。

3.根据权利要求1所述的高能低感炸药3-(4-氨基呋咱-3-基)-4-(4-硝基呋咱-3-基) 呋咱的合成方法,其特征在于:步骤(2)a中的H2O2:H2SO4:Na2WO4的摩尔比为8~20:6.4~25:1。

4.根据权利要求1所述的高能低感炸药3-(4-氨基呋咱-3-基)-4-(4-硝基呋咱-3-基) 呋咱的合成方法,其特征在于:步骤(2)b中的3,4-双(3′-氨基呋咱-4′-基)呋咱与步骤a中 的钨酸钠的摩尔比为1:1。

5.根据权利要求1所述的高能低感炸药3-(4-氨基呋咱-3-基)-4-(4-硝基呋咱-3-基) 呋咱的合成方法,其特征在于:步骤(2)b中所述反应温度为10~30℃,反应时间为1~6h。

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