[发明专利]一种合成3-(4-氨基呋咱-3-基)-4-(4-硝基呋咱-3-基)呋咱的方法在审
申请号: | 201610019891.4 | 申请日: | 2016-01-13 |
公开(公告)号: | CN105566244A | 公开(公告)日: | 2016-05-11 |
发明(设计)人: | 易潜洪;黄明;梁德辉;刘如沁;刘玉存;索志荣 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院化工材料研究所 |
主分类号: | C07D271/08 | 分类号: | C07D271/08 |
代理公司: | 中国工程物理研究院专利中心 51210 | 代理人: | 翟长明;韩志英 |
地址: | 621999 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 氨基 硝基 方法 | ||
1.一种合成3-(4-氨基呋咱-3-基)-4-(4-硝基呋咱-3-基)呋咱的方法,其特征在于:包 括以下步骤:
(1)中间体3,4-双(3′-氨基呋咱-4′-基)呋咱的合成
室温下,将适量的3,4-双(3′-氨基呋咱-4′-基)氧化呋咱溶于无水甲醇,搅拌溶解,再 加入一定量的浓盐酸,分批加入二水氯化亚锡,所述3,4-双(3′-氨基呋咱-4′-基)氧化呋 咱、二水氯化亚锡、浓盐酸摩尔比为1:2~4:6~8,回流反应2~5h,干燥得到淡黄色固体中间 体3,4-双(3′-氨基呋咱-4′-基)呋咱;
(2)3-(4-氨基呋咱-3-基)-4-(4-硝基呋咱-3-基)呋咱的合成
a、氧化剂配置,在0℃条件下,将钨酸钠加入浓度为98%的硫酸中,然后缓慢滴加H2O2,控 制温度不超过10℃,并搅拌;
b、以3,4-双(3′-氨基呋咱-4′-基)呋咱为原料,在一定温度下,按照一定摩尔比,分批 缓慢加入到步骤a所配置的氧化剂中,保温一段时间,合成出ANTF。
2.根据权利要求1所述的高能低感炸药3-(4-氨基呋咱-3-基)-4-(4-硝基呋咱-3-基) 呋咱的合成方法,其特征在于:步骤(1)中的3,4-双(3′-氨基呋咱-4′-基)氧化呋咱、二水氯 化亚锡、浓盐酸摩尔比为1:2.5:6.9。
3.根据权利要求1所述的高能低感炸药3-(4-氨基呋咱-3-基)-4-(4-硝基呋咱-3-基) 呋咱的合成方法,其特征在于:步骤(2)a中的H2O2:H2SO4:Na2WO4的摩尔比为8~20:6.4~25:1。
4.根据权利要求1所述的高能低感炸药3-(4-氨基呋咱-3-基)-4-(4-硝基呋咱-3-基) 呋咱的合成方法,其特征在于:步骤(2)b中的3,4-双(3′-氨基呋咱-4′-基)呋咱与步骤a中 的钨酸钠的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述的高能低感炸药3-(4-氨基呋咱-3-基)-4-(4-硝基呋咱-3-基) 呋咱的合成方法,其特征在于:步骤(2)b中所述反应温度为10~30℃,反应时间为1~6h。
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