[发明专利]一种利用白土油联产脂肪酸甲酯、维生素E和植物甾醇的方法在审

专利信息
申请号: 201610019990.2 申请日: 2016-01-13
公开(公告)号: CN105695105A 公开(公告)日: 2016-06-22
发明(设计)人: 朱金珍;任鹏;茅雪娟;马敏;平原 申请(专利权)人: 常州市金坛区维格生物科技有限公司
主分类号: C11C3/04 分类号: C11C3/04;C11C3/10;C07D311/72;C07J9/00
代理公司: 南京众联专利代理有限公司 32206 代理人: 顾进
地址: 213200 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 白土油 联产 脂肪酸 维生素 植物 方法
【权利要求书】:

1.一种利用白土油联产脂肪酸甲酯、维生素E和植物甾醇的方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)酯化

将白土油和甲醇以质量比为1:0.5-2置于反应釜中,同时加入浓硫酸作为催化剂,在压力0.4-0.6MPa,温度120-150℃进行反应0.5-2h,待反应结束后,静置冷却,取上层液检测酸价,当酸价5-8时,则进入第二步骤,反之则继续第一步反应直至酸价满足要求;

2)酯交换

取步骤1)反应后的物料,加入碱性催化剂和甲醇,甲醇的加入量为步骤1)反应后的物料的1-20V%,在搅拌及40-70℃的温度下进行酯交换反应1-2小时后,继续升温至110℃,将甲醇蒸出,静置后,取上层经减压蒸馏后得脂肪酸甲酯,留油状酯渣下一步分离;

3)一次冷析结晶

将油状酯渣用60-100℃热水水洗至中性后,在搅拌速度为20~40rpm下,以5~8℃/h快速冷却到60℃,再以2~4℃/h下降到20℃,再以0.5~1.5℃/h下降到0℃~5℃,停止搅拌,保温12~24小时,冷冻离心收集得第一批粗甾醇,上清液留作下一步分离;

4)分子蒸馏

将上清液在压力为2-10Pa,温度为180~220℃下,进行减压蒸馏,轻相为维生素E,重相留作下一步分离;

5)二次冷析结晶

将重相以1-2℃/hr降温到0-5℃,保温12~24小时,冷冻离心收集得第二批粗甾醇,将所得的第一批粗甾醇和第二批粗甾醇用丙酮洗涤,再烘干,得白色甾醇产品。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)酯交换中,甲醇的加入量根据预处理后的白土油的酸价而定,当酸价小于10时,甲醇的加入量为步骤1)反应后的物料的15-20wt%,当酸价在10-80时,甲醇的加入量为步骤1)反应后的物料的10-15wt%,当酸价在80-160时,甲醇的加入量为步骤1)反应后的物料的2-10wt%,当酸价大于160时,甲醇的加入量为步骤1)反应后的物料的1-5wt%。

3.据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤2)酯交换中,碱性催化剂的加入量根据预处理后的白土油的酸价而定,当酸价小于10时,碱性催化剂的加入量为步骤1)反应后的物料的0.5-0.6wt%,当酸价在10-80时,碱性催化剂的加入量为步骤1)反应后的物料的0.2-0.4wt%,当酸价在80-160时,碱性催化剂的加入量为步骤1)反应后的物料的0.1-0.2wt%,当酸价大于160时,不用加入氢氧化钾。

4.据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,浓硫酸的加入量为甲醇的1~5wt%。

5.据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中,减压蒸馏条件为压力为-0.08--0.1MPa,温度为200-230℃。

6.据权利要求1所述的方法,其特征在于,碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸盐、钠或钾的醇盐。

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