[发明专利]一种压裂用有机硼高温交联剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种油气井的压裂液添加剂及制备方法，特别涉及一种压裂用有机硼 高温交联剂的制备方法，用以满足高温油气井的压裂施工要求。

背景技术

水基压裂作为油气藏主要增产措施已经应用近50年，它是利用地面高压泵组将高 粘流体以大大超过地层吸收能力的流量注入井中，随即在井底附近形成高压。此压力超过 井底附近地应力及岩石的抗张强度后，在地层中形成裂缝。继续将压裂液注入裂缝中，则裂 缝向前延伸。压力释放后支撑剂砂砾或陶粒支撑裂缝，这样停泵后在地层中形成足够长的 具有一定宽度和高度的填砂裂缝，该裂缝具有很高的渗透能力，从而大大改善了油气层的 渗透性，使油气顺畅流入采出井，起到增产的作用。

应用水力压裂技术是提高油气田采油采气指数，提高单井产量的最有效的方法。 在压裂作业过程中，为保证压裂液的性能符合施工工艺要求，需要添加适当的化学剂，主要 有稠化剂、交联剂、助排剂、防膨剂、ph调节剂、杀菌剂等。

压裂作为油气藏的主要增产、增注措施，已得到迅速发展和广泛应用，随着水力压 裂技术的进步，为使支撑剂远离井眼达到深穿透，国外从60年代末就开始使用高粘度的交 联压裂液。交联压裂液的发展，保证了高温深层压裂施工的成功

交联剂是通过交联离子（基团）将溶解于水中的聚合物线型大分子链上的活性基团用 化学键连接起来而形成三维网状结构的化学剂，它是一种常用的压裂液添加剂。

交联剂的选用由聚合物可交联的官能团和聚合物水溶液的pH决定，比较常用的且 工业化的交联剂为硼砂、有机锆、有机硼等。在八十年代后期，大量试验研究发现有机金属 交联压裂液存在破胶困难，对支撑裂缝导流能力伤害严重等问题，硼冻胶压裂液又成为当 今压裂液研究发展的主要方向之一。

无机硼交联压裂液存在交联时间快,耐温性能差的缺点，其使用范围受到很大限 制。为此，国内外在九十年代初开展了有机硼交联剂研究。

中国专利文献公开号103396780A，专利名称为《抗高温延缓型有机硼交联剂及其 制备方法》，以质量份计，包括以下原料组成：水20-45份，有机醇5-15份，硼化合物8-20份， 硫酸盐0.5-3份，有机酸化合物5-15份，多元醇10-40份，氢氧化钠1-4份。本发明还公开了制 备方法。本发明的抗高温延缓型有机硼交联剂的压裂液耐温能力高达140℃，延缓交联时间 可达3分钟，且压裂液各项性能优异。但是其存在的问题是存在反应时间快，不耐剪切等问 题。

发明内容

本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种压裂用有机硼高温交 联剂的制备方法。

其技术方案是：包括以下步骤，按重量份：

（1）、将20%水作为溶剂加入反应釜中，再加入10%的甲醇搅拌升温到50℃；

（2）、向反应釜中投入15%的四硼酸钠，搅拌并保持50℃恒温直到四硼酸钠完全溶解；

（3）、投入18%络合剂木糖醇，搅拌并升温到60℃，木糖醇充分溶解；

（4）、反应釜关盖密封继续升温到75℃，并保持恒温，依次滴加10%三乙醇胺和5%的戊二 醛，滴加完成后继续恒温75℃反应3小时；

（5）、用17%的水溶解5%的氢氧化钠，并抽入滴加罐中备用；

（6）、将步骤（5）中的氢氧化钠溶液滴加到步骤（4）中，滴加过程中时刻关注反应釜中的 ph值变化，ph值到10后则停止滴加；

（7）、继续搅拌关注釜内ph值的变化，若ph降低则继续滴加步骤（5）中的溶液直到ph值 稳定后在停止滴加；

（8）、保持75℃恒温继续搅拌1小时后放料，得到高温交联剂。

本发明的有益效果是：本发明介绍的高温交联剂克服了用无机硼作为交联剂反应 时间快，不耐剪切等缺点，根据传统有机硼交联剂的基础上进一步改进使得本交联剂能适 用耐温能力：140～160℃的温度条件；交联时间：80s，其交联性能：可与植物胶交联，形成冻 胶挑挂，与现有技术相比配方不同，制备方法不同，其得到的交联剂更耐剪切，且反应时间 更长。

附图说明

附图1是本发明的生产流程图。

具体实施方式

实施例1：本发明提到的一种压裂用有机硼高温交联剂的制备方法，包括以下步 骤，按重量份：

（1）、将20%水作为溶剂加入反应釜中，再加入10%的甲醇搅拌升温到50℃；