[发明专利]一种二芳基磷酸酯类化合物的合成方法在审
申请号: | 201610020966.0 | 申请日: | 2016-01-13 |
公开(公告)号: | CN105669746A | 公开(公告)日: | 2016-06-15 |
发明(设计)人: | 高廷梅 | 申请(专利权)人: | 高廷梅 |
主分类号: | C07F9/40 | 分类号: | C07F9/40;B01J31/30;B01J31/24;B01J31/20 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 龚燮英 |
地址: | 271000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二芳基 磷酸酯 化合物 合成 方法 | ||
1.一种下式(III)所示二芳基磷酸酯类化合物的合成方法,所述方 法包括:在有机溶剂中,于催化剂、邻菲罗啉、酸性促进剂和助剂存 在下,下式(I)化合物和下式(II)化合物发生反应,反应结束后经后处理, 从而得到所述式(III)化合物,
其中,R1、R2各自独立地选自H、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、卤 素或硝基;
X为卤素。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述催化剂为 摩尔比为1:4的钌化合物与乙酸锆的混合物,其中所述钌化合物为 三苯基膦氯化钌、羟基氯化钌或四羰基二氯化二钌,最优选为三苯 基膦氯化钌。
3.如权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述酸性 促进剂为乙酸、乙二酸、三氟乙酸、柠檬酸或水杨酸中的任意一种, 最优选为三氟乙酸。
4.如权利要求1-3任一项所述的合成方法,其特征在于:所述 助剂为草酸铌或五氯化铌,最优选为五氯化铌。
5.如权利要求1-4任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式 (I)化合物与式(II)化合物的摩尔比为1:1.2-1.8。
6.如权利要求1-5任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式 (I)化合物与催化剂的摩尔比为1:0.08-0.12。
7.如权利要求1-6任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式 (I)化合物与邻菲罗啉的摩尔比为1:0.1-0.15。
8.如权利要求1-7任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式 (I)化合物与酸性促进剂的摩尔比为1:0.2-0.26。
9.如权利要求1-8任一项所述的合成方法,其特征在于:所述 式(I)化合物与助剂的摩尔比为1:0.04-0.06。
10.如权利要求1-9任一项所述的合成方法,其特征在于:反应 温度为70-90℃;反应时间为6-10小时。
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