[发明专利]一种熔盐电解制备碳化钨的方法

说明书

技术领域

本发明涉及冶金技术领域，尤其涉及一种熔盐电解制备碳化钨的方法。

背景技术

碳化钨具有熔点高、硬度大、耐磨性和热传导性能良好，以及抗热震性能好等特点，被广泛用于高速切削车刀、窑炉结构材料、喷气发动机部件、金属陶瓷材料、电阻发热元件等。

目前合成碳化钨的方法主要有碳热还原法，是以金属钨和碳为原料，将粒径为3～5μm的钨粉与等物质的量的碳黑充分混合，加压成型后放入石墨盘，并在石墨电阻炉或感应电炉中加热至1400～1700℃。在氢气流中，最初生成W₂C，继续在高温下反应生成WC。碳热还原法由于存在不完全的反应会导致形成一种诸如(W)、碳化二钨(W₂C)和WC的产物混合物。而且，原料的质量、反应器参数和反应参数等因素容易影响WC产物的含量。

其他制备碳化钨的专利文献有：

申请号为201410259652.7的专利文献公开了生产碳化钨的方法，是将钨酸钠粉末和碳化钙粉末混合均匀后压制成团块，再通过真空热还原、高温煅烧、粉碎、浮选或重选、酸浸等一系列工序，最后制得碳化钨粉。

申请号为01820995.5的专利文献公开了制备碳化钨的方法，是在高温下使含氧化钨的粉末原料与CO或CO和H₂的混合物反应来制备碳化钨。

然而，上述制备碳化钨的方法都是间歇性的，制备工艺复杂、生产周期长且能耗高；环境污染比较严重；只适合实验室研究范围，限制了碳化钨的广泛应用。

发明内容

为了克服现有碳化钨的生产方法的不足，本发明提供了一种熔盐电解制备碳化钨的方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

本发明的熔盐电解制备碳化钨的方法是以钨酸钠和碳酸锂为原料，以碱金属或碱土金属的氯化物或氟化物为电解质熔盐，采用钨为阴极，石墨为阳极，电解含有钨酸钠和碳酸锂的电解质熔盐制备碳化钨。

本发明的熔盐电解制备碳化钨的方法的具体步骤如下：

S1、以钨酸钠和碳酸锂为原料，以碱金属或碱土金属的氯化物或氟化物的混合物为支持电解质，将钨酸钠和碳酸锂与支持电解质混合均匀配制电解质熔盐；

S2、升温融化电解质熔盐，采用钨为阴极，石墨为阳极，接通直流电源电解电解质熔盐，可得到碳化钨。

步骤S1中，支持电解质由LiCl、NaCl、KCl、BaCl₂、CaCl₂、LiF、NaF、KF、BaF₂、CaF₂中的两种或者两种以上组成。

步骤S1中，原料钨酸钠配入量占电解质熔盐的质量百分比为1.0～6.0％；原料碳酸锂配入量占电解质熔盐的质量百分比为1.0～6.0％。

步骤S2中，根据电解质组成不同，温度控制在400℃～850℃之间，具体温度可根据电解质的初晶温度，选择在电解质初晶温度之上的20℃～100℃进行电解。

步骤S2中，电解电压为2.0～4.0V。

作为优选的技术方案之一：本发明的熔盐电解制备碳化钨的方法以NaF-CaF₂为支持电解质，将Na₂WO₄、Li₂CO₃、NaF、CaF₂分别按质量百分比为3％、3％、52％、42％混合均匀配制电解质熔盐，电解温度为850℃，电解电压为3.5V，电解时间为5h。

作为优选的技术方案之二：本发明的熔盐电解制备碳化钨的方法以LiCl-KCl为支持电解质，将Na₂WO₄、Li₂CO₃、LiCl、KCl分别按质量百分比为2％、3％、44％、51％混合均匀配制电解质熔盐，电解温度为400℃，电解电压为2.0V，电解时间为5h。

作为优选的技术方案之三：本发明的熔盐电解制备碳化钨的方法以BaCl₂-LiF-NaF为支持电解质，将Na₂WO₄、Li₂CO₃、BaCl₂、LiF、NaF分别按质量百分比为2％、4％、18％、21％、55％混合均匀配制电解质熔盐，电解温度为700℃，电解电压为3.5V，电解时间为5h。

本发明的积极效果如下：