[发明专利]一种含氮、硼官能团双功能化的碳点及其制备方法有效
申请号: | 201610021513.X | 申请日: | 2016-01-14 |
公开(公告)号: | CN105602557B | 公开(公告)日: | 2018-06-19 |
发明(设计)人: | 周树云;刘晓静;谢政;胡秀杰;严峻;孙兴明 | 申请(专利权)人: | 中国科学院理化技术研究所 |
主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;C01B32/15;B82Y20/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京正理专利代理有限公司 11257 | 代理人: | 张文祎;赵晓丹 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双功能 制备 前驱体水溶液 含氮官能团 聚四氟乙烯 水热反应釜 发光效率 分离纯化 氮元素 摩尔比 产率 加热 量子 合成 | ||
本发明公开一种含氮、硼官能团双功能化的碳点。该碳点的尺寸在1‑10nm,碳点中含有含氮官能团和含硼官能团,碳点中碳:硼:氮元素摩尔比为10:5:2‑80:4:7。本发明还公开了此碳点的制备方法:将前驱体水溶液置于聚四氟乙烯水热反应釜中加热,反应后,经分离纯化得到含氮、硼官能团双功能化的具有高量子产率的碳点。本发明碳点发光效率高,制备方法操作简单,可一步实现碳点的合成及原位双功能化。
技术领域
本发明涉及纳米发光材料领域。更具体地,涉及一种含氮、硼官能团双功能化的碳点及其制备方法。
背景技术
近年来,碳点成为了热门的碳纳米材料之一,这种纳米材料的荧光稳定性好,毒性低,水溶性好,这些特点使得碳点在生物传感领域具有较高的应用价值。目前为止,碳点的发光效率低、表面功能化过程复杂成为限制其应用的主要问题。解决上述问题,主要有两条途径:改变前驱体和后续的功能化改进(Accounts,2014,47,20)。
目前碳点的制备方法主要有水热合成法、微波辅助水热合成法、电弧放点、电化学和化学合成的方法。柠檬酸是合成碳点过程中使用最广泛的前驱体。经过一定的功能化后,柠檬酸制得的碳点量子效率可以有较大的提高。但是这种方法需要两种或两种以上的反应物作为碳源和功能化试剂,合成高发光效率的碳点过程较繁琐。另外,由其他碳源(天然物,有机物,聚合物)制得的碳点发光效率通常较低,同样需要后续的功能化来保证碳点的溶解性和响应的功能(Chem Soc Rev,2015,115,4744)。虽然碳点的研究已经有了很大的进展,但是这些方法制得的碳点仍需进行繁琐的表面修饰或功能化才可以应用,因此大大限制了碳点的应用前景。选择合适的表面功能化方法对碳点应用有很大的意义。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种含氮、硼官能团双功能化的碳点,该碳点的发光效率高,荧光量子效率可达74%,荧光分光光度计紫外灯连续照射一小时后,该碳点的荧光强度稳定无明显变化,且同时两种氮、硼官能团可以提供两个活性位点,进行下一步的应用。
本发明的另一个目的在于提供一种含氮、硼官能团双功能化的碳点的制备方法。该制备方法操作简单,可一步实现碳点的合成及原位双功能化,同时可以在双功能团表面实现进一步的应用。
为达到上述第一个目的,本发明采用下述技术方案:
一种含氮、硼官能团双功能化的碳点,碳点的尺寸在1-10nm;碳点中含有含氮官能团和含硼官能团;碳点中碳:硼:氮元素摩尔比为10:5:2-80:4:7。
优选地,所述含氮官能团选自氨基、硝基或酰胺基;更优选地,所述含氮官能团选自氨基。
优选地,所述含硼官能团选自硼酸根或硼氢根;更优选地,所述含硼官能团选自硼酸根。
为达到上述第二个目的,本发明采用下述技术方案:
一种含氮、硼官能团双功能化碳点的制备方法,所述制备方法为一步反应法,包括如下步骤:
1)将前驱体溶于去离子水中,使其完全溶解,得到前驱体水溶液;
2)将步骤1)所得前驱体水溶液转移到水热反应釜中,在烘箱中进行反应,得到碳点的初产物水溶液;
3)将步骤2)所得初产物水溶液过滤,除去大颗粒杂质,再将初产物水溶液旋蒸,得到的固体粉末即为含氮、硼官能团双功能化的碳点。
优选地,步骤1)中所述前驱体的分子结构中同时含有含氮官能团、含硼官能团和主体结构;所述主体结构选自含2-8个碳的烷基、含2-8个碳的环烷基、含3-12个碳的杂环或芳香环;更优选地,所述主体结构为含6个碳的芳香环。
优选地,所述含氮官能团选自氨基、硝基或酰胺基;更优选地,所述含氮官能团选自氨基;优选地,所述含硼官能团选自硼酸根或硼氢根;更优选地,所述含硼官能团选自硼酸根。
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