[发明专利]一种C.I.颜料黄13的制备方法

权利要求书

1.一种C.I.颜料黄13的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）在重氮锅中加入45～275kg硫酸，开启搅拌，加入286～515kg亚硝酰硫酸，降温至20 ℃，开始加入253kg3，3’-二氯联苯胺，加料时间2～3小时，加料温度15～20℃，加毕，保温2 小时，温度15～20℃；3，3’-二氯联苯胺：硫酸：亚硝酰硫酸摩尔比为1:0.5～3.0:0.99～ 1.05；

(2)在稀释锅中加入1200～1500kg水和3000～3500kg冰，开启搅拌，开始重氮稀释，温 度保持在5～10℃，稀释时间1～2小时，稀释完成，保温15分钟，加入去亚硝酰物质和吸附 剂，搅拌15分钟，开始压滤备用；去亚硝酰物质加入量为3，3’-二氯联苯胺质量的2～5%，吸 附剂加入量为3，3’-二氯联苯胺质量的1%～3%；

(3)在打浆锅中加入500～800kg水、4.1～20.5kg分散剂、4.1～20.5kg乳化剂，开启 搅拌，搅拌速度为500～800rpm，投入389.5～430.5kg2，4-二甲基双乙酰苯胺，打浆1～2小 时，然后通过高压均质机进入到偶合锅中，偶合锅事先加入500kg水和开启搅拌；高压均质 完毕后，用500kg水冲洗打浆锅、管道及高压均质机，冲洗水回到偶合锅中；然后加冰降温至 5℃，开始滴加重氮液，滴加过程中用溶解好的磷酸三钠调整pH值，重氮滴加时间1～2小时， 温度5～10℃，pH值控制在4.5～5.5；滴加完毕后，保持2，4-二甲基双乙酰苯胺微过量，保温 反应1小时；反应结束后，加入6～18kg表面活性剂后升温，升温到80℃，保温l小时，过滤、水 洗至pH为中性，无机盐被洗掉；将滤饼置于80℃烘箱内进行烘干处理，加入高分子表面活性 剂经过研磨即可得到颜料黄13成品；3，3’-二氯联苯胺：2，4-二甲基双乙酰苯胺摩尔比为1： 0.95～1.05。

2.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄13的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述 的亚硝酰硫酸的质量溶度为25%～45%。

3.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄13的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述 的去亚硝酰物质为尿素或者氨基磺酸。

4.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄13的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述 的吸附剂为活性碳或者白土或者硅藻土。

5.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄13的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述 的分散剂为分散剂MF、分散剂NNO、木质素磺酸钠中的一种或几种；分散剂的加入量为2，4- 二甲基双乙酰苯胺质量的1%～5%。

6.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄13的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述 的乳化剂为在平平加、OP-10中的一种或几种；乳化剂的加入量为2，4-二甲基双乙酰苯胺质 量的1%～5%。

7.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄13的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，先打 浆再通过高压均质机高速乳化在进入偶合锅中。

8.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄13的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，用磷 酸三钠进行调整pH值，pH值控制在4.5～5.5。

9.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄13的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述 的表面活性剂为平平加、木质素磺酸钠、OP-10中的一种或几种；表面活性剂的加入量为颜 料黄13质量的1%～3%。

10.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄13的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所 述的高分子表面活性剂为聚氧乙烯脂肪醇醚、甲基纤维素、聚丙烯酰胺衍生物、聚丙烯酸中 的一种或几种；加入的数量为颜料黄13质量的1%～5%。