[发明专利]一种C.I.颜料黄12的制备方法

权利要求书

1.一种C.I.颜料黄12的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）在重氮锅中加入45～275kg硫酸，开启搅拌，加入286～515kg亚硝酰硫酸，降温至20 ℃，开始加入253kg的3，3’-二氯联苯胺，加料时间2～3小时，加料温度15～20℃，加毕，保温 2小时，温度15～20℃；3，3’-二氯联苯胺：硫酸：亚硝酰硫酸的摩尔比为1:0.5～3.0:0.99～ 1.05；

(2)在稀释锅中加入1200～1500kg水和3000～3500kg冰，开启搅拌，开始重氮稀释，温 度保持在5～10℃，稀释时间1～2小时，稀释完成，保温15分钟，加入去亚硝酰物质和吸附 剂，搅拌15分钟，开始压滤备用；去亚硝酰物质加入量为3，3’-二氯联苯胺质量的2～5%，吸 附剂加入量为3，3’-二氯联苯胺质量的1～3%；

(3)在溶解锅中加入1200～1500kg水，开启搅拌，室温下加入111.5～334.5kg磷酸盐， 至完全溶解；然后加入339.8～371.7kgN-乙酰乙酰苯胺，搅拌至完全溶解；3，3’-二氯联苯 胺：N-乙酰乙酰苯胺的摩尔比为1：0.95～1.05；磷酸盐的加入量为N-乙酰乙酰苯胺质量的 30～90%；

(4)然后先在微型反应器中加入10～12kg水，开启微型反应的搅拌和冷冻盐水，降温 至5℃，先开始滴加溶解的N-乙酰乙酰苯胺溶液，然后开始滴加已过滤好的重氮液，控制好 速度使N-乙酰乙酰苯胺溶液和重氮液应同时滴完，时间1～2小时，温度控制在5～10℃；

(5)在偶合锅中加入400～500kg水，开启搅拌，微反应器中的混合液自溢流至偶合锅 中，重氮液和N-乙酰乙酰苯胺溶液滴加完毕后，将微型反应器的剩余存液也放至偶合锅，并 用10kg水冲洗一下微反应器；滴加完成后，在偶合锅搅拌10分钟，测终点，应保持N-乙酰乙 酰苯胺微过量；反应结束后，加入表面活性剂后升温，保温1小时，过滤、水洗至pH为中性，无 机盐被洗掉；表面活性剂的加入量为3，3’-二氯联苯胺质量的1～5%；

(6)将滤饼置于80℃烘箱内进行烘干处理，加入表面活性剂经过研磨即可得到颜料黄 12成品；表面活性剂的加入量为滤饼质量的1～3%。

2.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄12的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的亚 硝酰硫酸的质量溶度为25～45%。

3.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄12的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的去 亚硝酰物质为尿素或者氨基磺酸。

4.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄12的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的吸 附剂为活性碳或者白土或者硅藻土。

5.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄12的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的磷 酸盐为磷酸氢二钠、磷酸三钠中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄12的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，在微反应 器中先滴加N-乙酰乙酰苯胺溶液，再同时滴加重氮液和N-乙酰乙酰苯胺，并同时滴完。

7.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄12的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，混合液自 溢流至偶合锅。

8.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄12的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述的表 面活性剂为平平加、木质素磺酸钠、OP-10中的一种或几种。

9.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄12的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述的表 面活性剂为十二烷基苯磺酸钠盐、十二烷基磺酸钠盐、松香中的一种或几种。