[发明专利]一种PP796中间体嘧啶三唑的合成方法有效
| 申请号： | 201610022398.8 | 申请日： | 2016-01-12 |
| 公开（公告）号： | CN105440042B | 公开（公告）日： | 2018-05-04 |
| 发明（设计）人： | 祁超;杨建平 | 申请（专利权）人： | 马鞍山德鸿生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所32207 | 代理人： | 蒋海军 |
| 地址： | 243000 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 pp796 中间体 嘧啶 合成 方法 | ||
1.一种PP796中间体嘧啶三唑的合成方法，其特征在于：其是以2,3-二溴-2-甲基丙酸甲酯和胍唑为反应原料，通过发生缩合反应来合成目的物嘧啶三唑的，其中，上述缩合反应的反应式如下：
该反应的反应温度为60～120℃，反应时间为10～20h，所述催化剂选用甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠或乙醇钾，且2,3-二溴-2-甲基丙酸甲酯与胍唑以及催化剂的摩尔比为1:1:2.04～4。
2.根据权利要求1所述的一种PP796中间体嘧啶三唑的合成方法，其特征在于：其具体步骤为：
步骤一、在催化剂的催化作用下，使2,3-二溴-2-甲基丙酸甲酯和胍唑在适当的有机溶剂中按照反应式(1)进行缩合反应；
步骤二、反应结束后，向反应液中加入萃取剂进行萃取，通过分液处理得到有机相；
步骤三、对分液处理得到的有机相进行干燥处理，然后通过旋蒸除去有机溶剂得到嘧啶三唑粗品；
步骤四、将得到的嘧啶三唑粗品进行重结晶即得到嘧啶三唑纯品。
3.根据权利要求2所述的一种PP796中间体嘧啶三唑的合成方法，其特征在于：所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇和正丁醇。
4.根据权利要求2所述的一种PP796中间体嘧啶三唑的合成方法，其特征在于：步骤二中的萃取剂选自二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、乙醚、异丙醚和甲苯中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种PP796中间体嘧啶三唑的合成方法，其特征在于：步骤三中使用无水硫酸镁对有机相进行干燥处理。
6.根据权利要求2所述的一种PP796中间体嘧啶三唑的合成方法，其特征在于：步骤四中采用乙醇-水体系对嘧啶三唑粗品进行重结晶，其中乙醇和水的体积比为1:1。
7.根据权利要求3所述的一种PP796中间体嘧啶三唑的合成方法，其特征在于：所述的2,3-二溴-2-甲基丙酸甲酯是以甲基丙烯酸甲酯和液溴为原料，通过发生加成反应制备的，其反应式如下：
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