[发明专利]一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及钇铁石榴石型铁氧体材料技术领域，尤其涉及一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法。

背景技术

YIG(Y₃Fe₅O₁₂)是一种石榴石型结构的铁氧体，具有共振线宽窄，介电损耗小的特点，广泛的应用于微波铁氧体器件中。随着电子技术的发展，对电子器件的性能要求越来越高，进而对铁氧体材料的性能也提出了更高的要求。目前，YIG陶瓷的制备主要通过传统的固相法，通常通过提高烧结温度来提高YIG陶瓷的致密性，但是烧结温度的提高同时会带来晶粒尺寸的增大，使陶瓷内部结构存在较多气孔，从而不能制备出致密的YIG陶瓷，导致饱和磁化强度低于理论值，大大降低了YIG陶瓷的性能。

故，针对目前现有技术中存在的上述缺陷，实有必要进行研究，以提供一种方案，解决现有技术中存在的缺陷。

发明内容

有鉴于此，确有必要提供一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法，能够得到致密的小晶粒YIG陶瓷，且其饱和磁化强度更接近YIG陶瓷的理论值。

为了克服现有技术存在的缺陷，本发明提供以下技术方案：

一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

配料：将氧化钇(Y₂O₃)和氧化铁(Fe₂O₃)按照3:5的分子比例进行配比，并混合均匀得到原料；

第一次球磨：将质量百分比为20％-25％的原料、40％-45％的球以及30％-35％的酒精置于球磨机中进行湿法球磨，持续球磨12-24小时，从而使原料混合均匀形成浆料；

烘干：将上述浆料置于恒温箱中烘烤，去除酒精，并在研钵中研磨，得到粉料；

预烧：将粉料置于马弗炉中预烧，预烧温度为1100℃-1200℃，并保持6小时，在该预烧过程中，原料发生化学反应(3Y₂O₃+5Fe₂O₃＝2Y₃Fe₅O₁₂)，并得到YIG初级粉料；

第二次球磨：将质量百分比为20％-25％的YIG初级粉料、40％-45％的球以及30％-35％的酒精进行混合并置于球磨机中进行湿法球磨，持续球磨12-24小时，得到YIG浆料；

烘干：将经上述球磨后得到的YIG浆料再次置于恒温箱中烘干，并在研钵中研磨成粉料，得到YIG粉料；

造粒成型：将浓度为8％的聚乙烯醇溶液(PVA)作为粘合剂掺入YIG粉料中，掺入的粘合剂的质量是粉料质量的5％-10％，在研钵中混合均匀；将混合后的YIG粉料置于模具中压制成生坯；将生坯在研钵中磨碎成粉料，通过80目和140目的筛子过筛，取80目和140目筛子中间层的粉料，得到了颗粒大小适合的YIG粉料；将粉料置于模具中，在200MPa的压强下压制成生坯；

排胶：将生坯置于马弗炉中在650℃的温度下煅烧3小时，排除生坯中的PVA；

烧结：将排胶后的生坯置于马弗炉中，以10℃/min的升温速度将样品加热至温度T₁，所述温度T₁在1350℃至1400℃之间，然后立即以25℃/min的降温速度快速降温至温度T₂，所述温度T₂在1200℃至1300℃之间，并在温度T₂条件下保持12至24小时，再以自然降温至室温，最终得到了致密的小晶粒YIG陶瓷。

优选地，在所述第一次球磨过程中，所述原料的质量百分比为20％，所述球的质量百分比为45％，所述酒精的质量百分比为35％。

优选地，在所述预烧过程中，所述预烧温度为1200℃。

优选地，在所述烧结过程中，所述T₁为1350℃。

优选地，在所述烧结过程中，所述T₂为1300℃。

与现有技术相比较，本发明的技术方案，通过两次球磨形成颗粒更小的YIG，并通过两次压制形成生坯，从而保证YIG粉料颗粒的均匀性；同时在烧结过程中通过快速冲击至一个较高的温度(T₁)，继而快速降温至一个较低温度(T₂)并长时间保持在该温度，通过抑制YIG陶瓷晶界迁移，同时保持YIG陶瓷晶界扩散活跃，实现了致密的小晶粒YIG陶瓷的制备。

附图说明