[发明专利]一种亚氧化钛包覆改性磷酸铁锂复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种亚氧化钛包覆改性磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于：所述磷酸铁锂表面包覆有亚氧化钛，所述亚氧化钛包覆改性磷酸铁锂复合材料的分子式为LiFePO₄/Ti₄O₇，所述亚氧化钛的包覆量为5%-10%；所述的亚氧化钛包覆改性磷酸铁锂复合材料采用以下步骤制备得到：

步骤S1：制备磷酸铁锂；

步骤S2：将钛酸四丁酯加入到无水乙醇中搅拌，再加入乙酸，搅拌均匀；然后加入去离子水，搅拌0.5~2h，得到黄色溶胶溶液，再加入增稠剂，搅拌均匀得到氧化钛溶胶；其中，所述乙酸与钛酸四丁酯的体积比为1:(4~6)，所述去离子水的用量为钛酸四丁酯体积的1/10；

步骤S3：将磷酸铁锂加入到步骤S2的氧化钛溶胶中，所述磷酸铁锂与步骤S2中钛酸四丁酯的物质的量比为5:1-10:1，搅拌均匀，真空抽滤，真空干燥1-4h；加入还原性物质进行还原反应，并于800∼900℃加热10∼15h，自然冷却，即得亚氧化钛包覆的磷酸铁锂复合材料；其中，所述还原性物质为KBH₄、HCHO、NaH₂PO₃、液氨锂、H₂、肼中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的亚氧化钛包覆改性磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述磷酸铁锂与步骤S2中钛酸四丁酯的物质的量比为6:1-8:1。

3.根据权利要求1所述的亚氧化钛包覆改性磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述磷酸铁锂按照以下步骤制备：将铁源、锂源、磷源按照Fe:Li:P的摩尔比为1:(1.00∼1.03):1称取原料，将所述铁源、锂源、磷源原料加入到乙醇介质中，球磨混合均匀，然后于惰性气氛炉中600∼700℃加热8∼12h，冷却，研磨粉碎，得到磷酸铁锂粉末。

4.根据权利要求3所述的亚氧化钛包覆改性磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于：所述铁源、锂源、磷源原料加入到乙醇介质中，先球磨混合3~6h，于70~90℃烘干、冷却，继续球磨1~3h混合均匀。

5.根据权利要求3所述的亚氧化钛包覆改性磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于：所述铁源为草酸亚铁或柠檬酸亚铁中的至少一种；所述磷源为磷酸氢二铵、磷酸二氢锂、磷酸二氢铵中的至少一种；所述锂源为碳酸锂或磷酸二氢锂中的至少一种。

6.根据权利要求3~5任意一项所述的亚氧化钛包覆改性磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述增稠剂为PEG或PVP中的一种。

7.根据权利要求6所述的亚氧化钛包覆改性磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于：所述惰性气氛为氩气或氦气气氛。