[发明专利]一种有序介孔碳化硅的制备方法

权利要求书

1.一种有序介孔碳化硅的制备方法，其特征在于，

其步骤为：

㈠制备有序介孔SiO₂/C复合材料

以三嵌段共聚体结构导向剂F127做模板剂，以正硅酸乙酯做硅源，以酚醛树脂低聚物做碳源；

所述制备有序介孔SiO₂/C复合材料的步骤为：

①将F127溶于无水乙醇中，加入盐酸溶液，40℃恒温搅拌1h；后依次加入正硅酸乙酯以及酚醛树脂低聚物的乙醇溶液，40℃恒温搅拌2h，获得混合溶液；

②混合溶液置于容器内，室温下放置5～8h，然后置于100℃恒温烘箱内24h，容器内形成黄色膜，刮取磨成细粉；

③将该细粉置于管式炉内，以1℃/min升温至350℃且保温3h，再以1℃/min升温至600℃，随后以5℃/min升温至900℃且保温2h，得到黑色的有序介孔SiO₂/C复合材料；

㈡微波还原制备有序介孔碳化硅

有序介孔SiO₂/C复合材料置于微波炉中间区域，调整位置，直至红外测温探头测得复合材料的最大温度点；抽真空至真空度为0.09MPa，通入氮气至真空度为0.03MPa，抽真空、通氮气步骤反复进行两次，后再次抽真空至真空度为0.09MPa，通入氮气至真空度为0.07MPa；开启微波炉冷却水循环装置，打开微波控制开关，调节微波功率使得炉内升温至1300℃±10℃，恒温反应20min；关闭微波控制开关，停止加热，抽真空至真空度为0.09MPa，炉内自然冷却至室温后，关闭循环水；打开放空阀，待微波炉内压力达到大气压强时，炉门自动打开，取出，获得粉末状的有序介孔碳化硅。

2.根据权利要求1所述的一种有序介孔碳化硅的制备方法，其特征在于：运用小角度X-射线粉末衍射在0.8º处出峰，说明合成产物是规整有序的介孔材料。

3.根据权利要求1所述的一种有序介孔碳化硅的制备方法，其特征在于：运用比表面及孔径分析仪得到的吸-脱附等温线，吸-脱附等温线符合H1型回滞环，H1型回滞环反映的是孔径分布均匀的圆筒状孔，由孔径分布曲线看出孔径集中在6.3nm，吸-脱附等温线和孔径分布曲线共同说明合成的碳化硅是有序介孔结构。

4.根据权利要求1所述的一种有序介孔碳化硅的制备方法，其特征在于，步骤㈡获得的有序介孔碳化硅粉末随后进行了除杂处理，该除杂处理包括高温除碳处理以及酸洗除硅处理。