[发明专利]连续化生产电池级碳酸锂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及连续化生产电池级碳酸锂的方法，属于化工技术领域。

背景技术

碳酸锂是生产锂化合物和金属锂的中间原料，分子式:Li₂CO₃，分子量:73.89。白色单斜晶系粉末，不潮解，相对密度2.11g/cm³，熔点723℃，微溶于水(溶解度0℃时1.54g/L，100℃时0.72g/L)，不溶于醇，易溶于酸，600℃以下对热稳定，618℃开始逐渐分解成氧化锂和二氧化碳。碳酸锂的溶解度小于其它碱金属碳酸盐，并且随温度升高而降低，不与Na₂CO₃和K₂CO₃生成复盐，因此易于与其它盐类分离，以较纯的形态析出。

近几年来，随着新技术的发展，尤其是锂金属聚合物可充电电池的日益普及、混合动力电动汽车用锂电池不断取代镍氢电池等，全球市场对锂化合物需求量不断增长，用户也对锂产品质量提出了更高的要求。据业内人士分析预测，未来10年全球锂需求量将增长30％。因此，作为制取其他锂盐的原料，碳酸锂的生产显现出前所未有的美好前景。

碳酸锂在铝电解、化工、医药等领域也有广泛应用。作为铝电解的添加剂，可降低电耗，提高铝产量，减少有害气体氟的析出；在玻璃、陶瓷工业，改善产品性能；医药行业用其作为原料生产治疗精神类疾病的药物。

由于碳酸锂拥有美好的市场前景，使研发生产碳酸锂的新方法，新工艺显得尤为重要。碳酸锂生产方法因使用资源的不同而分为两类：矿石提锂及盐湖卤水提锂。本发明主要是针对矿石法提锂，采用沉淀法制备电池级碳酸锂。由于加料方式的不同，主要有两种生产电池级碳酸锂的方法。一种是硫酸锂溶液往碳酸钠溶液中添加的反加法，间歇生产碳酸锂，然后固液分离，得到碳酸锂湿品，接着进行搅洗(次数不一定)，搅洗后再次进行固液分离，得到电池级碳酸锂，最后干燥装包。该方法为间歇生产电池级碳酸锂的方法，其生产效率低，产品一致性差。

另一种方法就是硫酸锂溶液和碳酸钠溶液同时添加的平行加料，连续生产碳酸锂，然后固液分离，得到碳酸锂湿品，接着进行一次搅洗得工业级碳酸锂，然后用CO₂氢化，生成LiHCO₃，然后蒸发纯化生产电池级碳酸锂。该方法为目前连续生产电池级碳酸锂的方法，其生产流程长，生产成本高。

因此，亟需一种生产成本低、流程短的连续生产电池级碳酸锂的方法，以提高产能和电池级碳酸锂的一致性，实现自动化生产。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供连续化生产电池级碳酸锂的方法，该方法可省略用CO₂氢化流程，使生产更高效。

本发明连续化生产电池级碳酸锂的方法，包括如下步骤：

a、一次加料：将碳酸钠溶液总量的60％～80％和硫酸锂溶液总量的20％～40％以平行加料方式加入到反应器A中，控制加料时间为30～180min，加料温度为50～100℃；

b、二次加料：一次加料完成后，将反应器A中的料液流入反应器B，在反应器B中保持温度为50～100℃，然后以平行加料方式加入剩余的碳酸钠溶液和剩余的硫酸锂溶液，加料时间为30～180min；

c、电池碳酸锂的获得：二次加料完成后，将反应器B中的料液固液分离，将固体洗涤、干燥，即得电池级碳酸锂。

其中，所述硫酸锂溶液中，以Li₂O计的浓度为20～65g/L，碳酸钠溶液的浓度为200～300g/L。优选所述硫酸锂溶液中，以Li₂O计的浓度为40g/L，碳酸钠溶液的浓度为200g/L。

进一步的，按照摩尔比，碳酸钠溶液总量中的碳酸钠:硫酸锂溶液总量中的硫酸锂＝1～1.5:1。优选按照摩尔比，碳酸钠溶液总量中的碳酸钠:硫酸锂溶液总量中的硫酸锂＝1.3:1。

进一步的，a步骤和b步骤中的温度优选为80℃。

c步骤中，进行固液分离，常用的固液分离设备均适用于本发明，如离心机、板式过滤机、带式过滤机等。

进一步的，a步骤和b步骤中的加料时间相同。

本发明采用平行加料连续化生产电池级碳酸锂，通过两次平行加料，严格控制加料的量及加料温度和时间，直接生产得到电池级碳酸锂，无需再通入二氧化碳进行氢化，省去了氢化工艺流程，降低了生产成本，实现了电池级碳酸锂生产的连续化，产品稳定性增强。

附图说明

图1为本发明实施例1、2、3中连续化生产电池级碳酸锂的工艺流程图。