[发明专利]一种邻苯二甲酸二辛酯的回收方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种邻苯二甲酸二辛酯的回收方法，属于有机化合物技术领域。

背景技术

邻苯二甲酸酯类(1C～13C)又名钛酸酯(PAEs)，是目前国内应用广泛的增塑剂，约占全部增塑剂产量的80％。它具有优良的加工性能，成本低、增塑效率高，应用于聚乙烯和聚氯乙烯中可降低塑料产品的材料模量、硬度、脆化和软化温度，还可以增加产品柔韧性、可塑性及拉升性能，它还被广泛地应用在涂料、农药、染料、油墨、润滑油、洗涤剂和表面活性剂等领域。在美国、加拿大、欧盟及中国，低碳链(3C～6C)的邻苯二甲酸酯类已经逐渐被高碳链(>6C)取代，它们的挥发性和迁移性小，耐抽出性能好。随着碳链的逐渐增长，其作为添加剂的相容稳定性也越来越强。邻苯二甲酸二辛酯(DIOP)是一种性能较好的主增塑剂，有着广泛的应用前景。

邻苯二甲酸二辛酯(DIOP)的分子式结构如下：

在DIOP的实际生产过程中，反应后的产物往往在色度上达不到要求，常需要用大量的活性炭脱色。脱色后的活性炭滤渣中含占总质量比60～65％的DIOP和极少量的约1.5％辛醇、约0.8％苯酐。这部分活性炭滤渣被作为废弃物燃料烧掉，这样既浪费原料又污染环境，本发明用醇类物质来回收废弃物滤渣中的DIOP，尤其是用异丙醇作为提取剂获得了意料不到的技术效果，并确定最佳实验条件，既能回收含量90％以上的DIOP，又降低了滤渣吸附的47％的有机物含量。清洁环保而且能实现废物资源化利用，可降低生产成本及减轻环境污染，而关于此类从废弃物滤渣中回收DIOP则鲜有相似的报道。

基于此，做出本申请。

发明内容

为了克服现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种可高效回收DIOP，实现废物资源化利用的邻苯二甲酸二辛酯的回收方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种邻苯二甲酸二辛酯的回收方法，包括如下步骤：

(1)用工业生产过程中产生的滤渣为原料，以醇作为提取溶剂，加热搅拌进行活性炭脱附反应，搅拌速度先快后慢，脱附反应完毕后抽滤出反应液，并两次润洗滤饼；

(2)反应液减压蒸馏得到产物DIOP及溶剂异丙醇，溶剂回收以供循环利用。

进一步的，作为优选：

步骤(1)中，滤渣和醇的质量比为1：(0.5～3)，脱附反应温度为30～100℃，反应时间为0.5～3小时。更为优选的，所述的滤渣和醇的质量比为1：(1～2)，脱附反应温度为45～70℃，反应时间为0.75～1.5小时。

步骤(1)中，搅拌分为预搅拌和反应搅拌，先进行速度在80-120r/min的预搅拌5-20分钟，再在250-400r/min速度下进行反应搅拌40-60分钟。更为优选的，所述的预搅拌速度为100r/min，时间为8-12分钟；反应搅拌速度为300r/min，时间为45-55分钟。

步骤(1)中，所述的提取溶剂可选用甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、戊醇等醇类中的一种。

步骤(2)中，所述的减压蒸馏温度为70～80℃，压力为-0.1～-0.3MPa。更为优选的，所述的减压蒸馏温度为78℃，压力为-0.1～-0.15MPa。

本发明的工作原理及有益效果如下：

(1)本发明采用醇类作为特定的提取剂，此类提取剂与DIOP互溶性好，且容易与DIOP分离，对环境基本无污染，在适宜的条件下一次性从废弃物滤渣中萃取出占总含量90％的DIOP，比95％乙醇作为溶剂的萃取效率高20～25％，且提取剂可循环重复使用，提取出的产品DIOP作为粗成品使用，可降低DIOP生产成本，清洁环保而且实现废物资源化利用，尤其是采用异丙醇作为提取剂时，相同实验条件下，用异丙醇作为提取剂比用乙醇提取剂的酯收率提高22％，而溶剂回收率降低3.6～4.8％，对于用异丙醇处理后的滤渣中吸附的有机物含量比用乙醇处理的降低14～15％。

(2)用异丙醇处理后的滤渣比用95％乙醇处理后的滤渣吸附有机物的含量少15～16％，比未处理的滤渣吸附有机物的含量少46.2～49.2％，用异丙醇处理后滤渣吸附有机物的含量极大降低，对环境的污染大为减弱；同时，通过对回收过程中工艺条件的控制，如不同物质间的配比、反应温度及反应时间的设定，可实现最佳平衡效果：一次性酯收率为89.1％，溶剂回收率为66.5％，滤渣处理前后吸附有机物的含量差为46.3％。