[发明专利]一种六氟磷酸锂的结晶方法

说明书

技术领域

本发明涉及结晶方法，尤其是涉及一种六氟磷酸锂的结晶方法。

背景技术

目前常用的六氟磷酸锂结晶方法主要有静态结晶和搅拌结晶两种方法，两种方法各有优点和缺点。静态结晶的优点包括：1、氟化氢相对处于静止状态，稳定性较好，安全性较高；2、晶体析出速度慢，产品和杂质因不同的溶解度在结晶液中可以分离析出，利于成品的纯度和品质。静态结晶的缺点包括：1、需要足够低的温度，对冷冻要求比较高，而且结晶时间较长，造成能源消耗很大，不利于成本；2、结晶产生的颗粒较大，需要物理方法进行再粉碎，导致产品颗粒不规则均匀，流动性较差。搅拌结晶的优点包括：1、搅拌结晶颗粒均匀，产品质量相对比较稳定；2、结晶时间短，温度要求相比静态结晶要求低，能耗较小，生产周期短可以有效提高生产效率；搅拌结晶的缺点包括：1、氢氟酸搅拌结晶，挥发性增大，会导致氟化氢原料损耗增大；2、搅拌结晶晶体析出速度较快，可能会导致母液中的杂质成份一起析出，导致产品中杂质成份偏高。3、搅拌机械密封容易腐蚀泄露，维修不方便，导致产品品质异常。

发明内容

本发明的目的在于改变传统六氟磷酸锂结晶方法中的缺陷，提供一种六氟磷酸锂的结晶方法，该方法结合了静态结晶和搅拌结晶的优点，提高了结晶效率。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种六氟磷酸锂的结晶方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）将含有六氟磷酸锂的母液装入密封的结晶釜中；

2）采用循环泵将结晶釜中母液抽出，并使母液通过液相循环管，最终再次回到结晶釜中；

3）在循环母液的同时，对结晶釜内环境进行降温，降温范围在-20~-60℃；

4）通过上述步骤，结晶釜内产生液固相分离，从而获得六氟磷酸锂固体。

本发明的优点和有益效果在于：提供了一种六氟磷酸锂的结晶方法，该方法结合了静态结晶和搅拌结晶的优点，利用液体自循环流动的结晶方法，即设备保持不动，通过泵的输送让结晶液自循环，整个系统处于密封条件，可以避免液体自循环过程中原料的挥发损耗；通过液体的自循环流动可以有效的提高换热效率，缩短结晶时间，提高生产效率。采用结晶液在密闭结晶釜中自循环的方法替代了传统搅拌结晶的方法，避免了搅拌过程中因氢氟酸的挥发而导致的原料损耗，以及因搅拌结晶导致的大量杂质共同析出以及搅拌机械的腐蚀等问题。同时，也解决了在静态结晶中结晶时间长，结晶液流动性差等问题。

附图说明

图1为本发明的示意图。

其中，结晶釜1、结晶液液相2、结晶液固相3、液相循环管4、循环泵5。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

实施例：

一种六氟磷酸锂的结晶方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）将含有六氟磷酸锂的母液装入密封的结晶釜1中；

2）采用循环泵5将结晶釜1中母液抽出，并使母液通过液相循环管4，最终再次回到结晶釜1中；

3）在循环母液的同时，对结晶釜1内环境进行降温，降温范围在-30℃；

4）通过上述步骤，结晶釜1内产生液固相分离，分别为结晶液液相2和结晶液固相3，从而获得六氟磷酸锂固体。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。