[发明专利]一种弱酸阳离子交换固定相的制备方法

权利要求书

1.一种弱酸阳离子交换固定相的制备方法，其特征是：采用分散聚合法制备单分散 的线性聚苯乙烯种子微球；采用两步种子溶胀法，制备高交联甲基丙烯酸缩水甘 油酯-二乙烯基苯共聚微球；以丁二酸酐，邻苯二甲酸酐，马来酸酐和马来酸为反 应原料，制备一种以高交联甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯微球为基质的弱酸 阳离子交换型色谱固定相。

2.根据权利要求1所述的弱酸阳离子交换固定相的制备方法，其特征是：在单分 散的线性聚苯乙烯种子微球制备过程中，反应介质为乙醇水溶液，体积浓度为 75～100％，单体苯乙烯的质量浓度为总量的5～30％，稳定剂聚乙烯吡咯烷酮的质 量为反应介质质量的0.5～4％，引发剂偶氮二异丁腈质量为单体质量的1～5％， 反应温度为40～85℃，搅拌速度为100～400r/min，反应时间为12～24h。

3.根据权利要求1所述的弱酸阳离子交换固定相的制备方法，其特征是：在两步 种子溶胀法合成聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球的过程中，单体甲 基丙烯酸缩水甘油酯质量浓度为总有机相的5～40％，交联剂二乙烯基苯的质量为 总有机相质量的10～75％，乳化剂十二烷基硫酸钠质量为总有机相质量的2～4％， 分散稳定剂聚乙烯醇质量为总质量的0.5～5％，引发剂过氧化苯甲酰质量为单体质 量的0.4～1.5％，致孔剂甲苯质量为总有机相质量的20～70％，溶胀比为10～70倍， 乳化温度为20～35℃，反应温度为60～85℃，搅拌速度为100～300r/min，反应时间 为12～48h，制备的高交联甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球粒径在6-8 μm之间。

4.根据权利要求3所述的弱酸阳离子交换固定相的制备方法，其特征是：所述聚 甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球的交联度取值范围在10-75％之间，通 过调节聚甲基丙烯酸缩水甘油酯和二乙烯基苯的比例进行控制。

5.根据权利要求3所述的弱酸阳离子交换固定相的制备方法，其特征是：所述聚 甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球的粒度通过致孔剂、交联剂、分散稳 定剂溶度、乳化温度、反应温度、引发剂浓度以及溶胀比的选择来控制。

6.根据权利要求1所述的弱酸阳离子交换固定相的制备方法，其特征是：在修饰 高交联甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球的过程中，以微球3-5倍摩尔 量的过量丁二酸酐，邻苯二甲酸酐，马来酸酐和马来酸为反应原料，无需溶剂和 催化剂，直接加热160-180℃，50-100rpm搅拌反应。

7.根据权利要求1所述的弱酸阳离子交换固定相的制备方法，其特征是：所述制备 的弱阳离子型固定相用匀浆法装柱，通过色谱性能评价，显示对一价和二价金属 阳离子的等度淋洗分离，能够长期稳定地使用。