[发明专利]一种蔗糖聚氧丙烯醚的合成方法在审

专利信息
申请号: 201610024632.0 申请日: 2016-01-14
公开(公告)号: CN105601902A 公开(公告)日: 2016-05-25
发明(设计)人: 金洪财;金一丰;马定连;颜吉校;沈天维 申请(专利权)人: 浙江皇马科技股份有限公司
主分类号: C08G65/28 分类号: C08G65/28
代理公司: 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) 33220 代理人: 蒋卫东
地址: 312369 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 蔗糖 丙烯 合成 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种蔗糖聚氧丙烯醚的合成方法,属于有机化合物技术领域。

背景技术

聚醚多元醇树脂是生产聚氨酯各种制品的主要原料,虽然国内外生产的不同牌号的聚醚多元醇树脂达数百种,但在聚氨酯硬泡用蔗糖、甘露醇、山梨醇、木糖醇、季戊四醇、葡糖糖苷、乙二胺、脲素、甘油等聚醚品种中,蔗糖聚醚却占据主导地位。其原因是:

(1)蔗糖作为起始剂,它的分子量较大(342.3),生产相同分子量聚醚所耗用的环氧化物较少,节省了环氧化物的用量,这是上述其它起始剂所不及的。

(2)蔗糖比较稳定,合成聚醚时较容易与环氧化物起反应。

(3)从化学结构上看,蔗糖是具有双环结构的高官能度(官能度为8)起始剂,合成的聚醚适用于高、中、低密度聚氨酯硬泡。

(4)蔗糖在自然界分布较广,且是一种价格比较便宜,纯度高,可再生的绿色原料、

(5)当用共起始剂时,蔗糖聚醚与其他聚醚,多异氰酸酯,发泡剂水和F11等的相溶性较好;同时,蔗糖聚醚具有优异的消除和抑制泡沫作用,是良好的消泡剂。

但是,蔗糖的熔点比较高,到达186℃,蔗糖聚氧丙烯醚的传统合成方法是在加压下在KOH催化下高温与环氧丙烷进行反应,这样会造成产品色泽深,而且因为不可以使用外循环装置,造成物料混合不均匀,导致环氧丙烷有残留,已造成环境污染并且浪费资源,且使用KOH催化剂,需要后处理脱水吸附除盐。专利201410159270.7(申请号)虽然解决了蔗糖聚醚合成过程不可以使用外循环装置的难题,但是使用有机胺催化剂,并没有很好的解决产品色泽深的问题。

基于此,做出本申请。

发明内容

为了克服现有蔗糖聚氧丙烯醚合成过程中所存在的上述缺陷,本发明提供了一种新的蔗糖聚氧丙烯醚的合成方法,该方法制备工艺简单,易于工业化实施,所得产品色泽浅,含量高的特点。

为实现上述目的,本发明采取的技术方案如下:

一种蔗糖聚氧丙烯醚的合成方法,以蔗糖和环氧丙烷为原料,具体步骤如下:

(1)化料溶解:将蔗糖、催化剂及醚类溶剂加入反应釜,抽真空,在氮气保护下,升温至蔗糖完全溶解于醚类溶剂中;

(2)加增链剂,聚合:当蔗糖完全溶于醚类溶剂中后,加入增链剂,升温进行蔗糖聚氧丙烯醚的聚合反应;

(3)脱溶剂:聚合反应结束后,降温,结晶母液经常压或减压精馏分离出醚类溶剂,即可套用于下次反应过程。

进一步的,作为优选:

步骤(1)中,所述醚类溶剂为二正丙醚、二正丁醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二正丙醚、乙二醇二异丙醚、乙二醇二正丁醚、乙二醇二异丁醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇二正丙醚、二乙二醇二异丙醚、二乙二醇二正丁醚或二乙二醇二异丁醚中的任意一种。

步骤(1)中,所述催化剂为三氟化硼乙醚。

步骤(1)中,所述的化料温度为100~120℃。

步骤(2)中,所述增链剂为环氧丙烷。

所述的蔗糖:增链剂:溶剂(摩尔比)为1:9.5~10.5:0.3~1.5,催化剂与蔗糖的质量比为1:140~2000。

步骤(2)中,所述的聚合反应温度为110~120℃,反应压力为-0.05-0.4Mpa。

步骤(3)中,溶剂分离温度为80~130℃。

所述溶剂套用是在聚合反应结束后,采用低压或常压(视溶剂沸点设定)蒸馏的方式,经冷冻盐水降温回收,可达98-99%的回收率。

本发明的有益效果是:本发明的主要改进了蔗糖聚氧丙烯醚的合成工艺,以及适合的催化剂量和反应温度、反应压力,从而使反应比较容易控制在产品要求的组分状态。

与现有工艺相比较,本发明首先用醚类溶剂将蔗糖进行溶解,再与增链剂环氧丙烷进行反应,大大降低了高温熔融法化料因温度太高造成的色泽加深的可能性,且使蔗糖聚氧丙烯醚的合成过程中可以使用外循环装置。所用醚类溶剂可以选择二正丙醚、二正丁醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二正丙醚、乙二醇二异丙醚、乙二醇二正丁醚、乙二醇二异丁醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇二正丙醚、二乙二醇二异丙醚、二乙二醇二正丁醚或二乙二醇二异丁醚等;而且,本发明采用了三氟化硼乙醚作为催化剂,不需要后处理除盐工艺,与现有技术相比,节省了生产时间和生产成本,提高了蔗糖聚氧丙烯醚的收率,也不会像有机胺类催化剂在反应过程中是产品色泽加深。

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