[发明专利]一种同时测定烟草中钠、钾、镁、钙含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，尤其涉及一种同时测定烟草中钠、钾、镁、钙含量 的方法。

背景技术

烟叶中钠、钾、镁、钙的含量对卷烟品质有重要影响，其中钾、钙、镁是对烟叶中含 量最多的三大矿质元素。钾肥可以提高叶片颜色、身份、燃烧性和吸湿性，含钾量较高的烟 叶质量较好；钾对烟叶的燃烧性、阴燃持火力和吸湿性有重要作用。镁可以使燃烧后的灰不 易散落，并且含镁量高的烟叶其灰分颜色一般较灰暗，这对卷烟特别是对雪茄烟的品质有 一定作用。钙是细胞壁结构的基本成分，钙含量与钾相似或略高于钾，有利于提高烟草的填 充性能。除此之外，钠、钾可以增加卷烟持火力，起助燃作用；镁、钙是烟草重要的灰分元素。 对于烟叶中钠、钾、镁、钙的测定，烟草行业已颁布的标准有YC/T174‐2003《烟草和烟草制 品钙的测定原子吸收法》、YC/T173‐2003《烟草和烟草制品钾的测定火焰光度法》、YC/T 217‐2007《烟草及烟草制品钾的测定连续流动法》、YC/T175‐2003《烟草和烟草制品镁的测 定原子吸收法》。上述几种方法的检测器为原子吸收光谱和紫外‐分光光度计，线性范围窄、 抗干扰能力差、不能实现钠、钾、镁、钙4种组分的同时分析。此外，还有采用ICP‐MS测定烟草 中27种矿质元素的报道，ICP‐MS法的样品前处理需要用浓盐酸微波消解，并且ICP‐MS运行 成本高。

近年来，离子色谱法因样品前处理和仪器操作简单、运行成本低、灵敏度高、分析 时间短、可同时分析多种离子等优点成为测定阴、阳离子的首选方法。目前有报道采用离子 色谱法测定烟叶中的钠、钾、镁、钙，前处理方式有匀浆法萃取、超声波萃取、湿法消化、干法 灰化等。湿法消化使用的酸浓度过高，对阳离子分析柱的柱效有较大影响；干法灰化操作繁 琐、耗时较长。目前无涡旋提取‐离子色谱法同时测定烟草中钠、钾、镁、钙含量的方专利和 文献报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用离子色谱仪同时测定烟草中钠、钾、镁、钙含量的 方法，该方法操作简便、分析速度快、灵敏度高、准确性和灵敏度好，适用于大批量烟草样品 中钠、钾、镁、钙含量的快速测定。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种同时测定烟草中钠、钾、镁、钙含量的方法，包括以下步骤：

步骤一，使用盐酸溶液配制钠、钾、镁、钙的混合标准溶液，进行离子色谱分析，绘 制钠、钾、镁、钙的标准工作曲线；

步骤二，将烟草样品研磨、过筛后，测定含水率，得到研磨样品；

步骤三，将研磨样品加入到盐酸溶液中，在涡旋仪上进行涡旋提取；然后在离心机 上离心，取上清液稀释定容、过滤，得到待分析样品；

步骤四，采用离子色谱分析测定待分析样品中的钠、钾、镁、钙的浓度，计算得到烟 草中钠、钾、镁、钙含量。

进一步的改进，所述步骤一中，绘制钠、钾、镁、钙的标准工作曲线的具体方法为：

先用二次去离子水配制100μg/mL的钠、钾、镁、钙混合标准储备液；再分别准确移 取0.1mL、0.2mL、0.5mL、1mL、2mL混合标准储备液，用35mmol/L的盐酸溶液定容至10mL容量 瓶中，进行离子色谱分析，绘制钠、钾、镁、钙的标准工作曲线。

进一步的改进，所述步骤三中，盐酸溶液浓度为1mol/L，盐酸溶液体积为20～ 30mL；涡旋提取的转速为1000～2000r/min的条件下，涡旋提取时间为5～20min；离心转速 为10000～15000r/min，离心时间为10～20min；过滤时使用0.22μm水相滤膜。

进一步的改进，步骤一和步骤四中，离子色谱分析条件如下：

离子色谱仪型号：ThermoFisherICS2100；

色谱柱：DionexIonPacCS16，4mm×250mm；

保护柱：DionexIonPacCG16，4mm×50mm；

抑制器型号：DionexCERS‐500，抑制器电流：103mA；

淋洗液：甲磺酸，浓度：25～35mmol/L；

淋洗液流速：1.0～1.5mL/min，等度洗脱；

进样量：10～25μL；

柱温：40℃；

电导检测器；

池温：45℃。