[发明专利]一种化妆品中禁用尼泊金酯类防腐剂的快速检测方法

权利要求书

1.一种化妆品中禁用尼泊金酯类防腐剂的快速检测方法，其特征在于：包括如下步骤：

制作喷雾电离装置：包括硼硅酸盐玻璃毛细管的拉制和喷雾电离装置的组装；

所述喷雾电离装置包括金属微电极(1)、硼硅酸盐玻璃毛细管(2)、支架(3)、金属夹 (4)、电源线(5)和高压电源；所述硼硅酸盐玻璃毛细管(2)的前端放置在离子阱质谱仪 进样口处，后端与所述金属微电极(1)的前端相连，所述金属微电极(1)的后端分别与所 述支架(3)和所述金属夹(4)相连，所述金属夹(4)通过所述电源线(5)与所述高压电 源的输出接口相连；

采用离子阱质谱仪检测：用所述金属微电极(1)蘸取化妆品样品，插入预先用混合溶液 充注的硼硅酸盐玻璃毛细管(2)，将其放置于所述离子阱质谱仪的进样口前端5mm处，组 装完成所述喷雾电离装置，设定所述离子阱质谱仪参数，样品经离子化，进入所述离子阱质 谱仪，负离子模式检测，得到相应实验图谱；

所述禁用尼泊金酯类防腐剂分别为尼泊金异丙酯、尼泊金异丁酯、尼泊金戊酯、尼泊金 苯酯和尼泊金苄酯，所述方法能够检测以上5种禁用尼泊金酯类防腐剂。

2.根据权利要求1所述的化妆品中禁用尼泊金酯类防腐剂的快速检测方法，其特征在于： 所述混合溶液由体积比为60:40:0.5的甲醇、水和氨水构成。

3.根据权利要求1所述的化妆品中禁用尼泊金酯类防腐剂的快速检测方法，其特征在于： 所述离子阱质谱仪为小型便携式离子阱质谱仪。

4.根据权利要求3所述的化妆品中禁用尼泊金酯类防腐剂的快速检测方法，其特征在于： 所述小型便携式质谱仪为Mini12型小型便携式矩形线性离子阱质谱仪，测试参数见表1：

表1测试条件

5.根据权利要求1所述的化妆品中禁用尼泊金酯类防腐剂的快速检测方法，其特征在于： 所述禁用尼泊金酯类防腐剂的检出限为5～25μg/kg。

6.根据权利要求1所述的化妆品中禁用尼泊金酯类防腐剂的快速检测方法，其特征在于： 所述硼硅酸盐玻璃毛细管中所述混合溶液充注量为10μL，需充注至所述硼硅酸盐玻璃毛细管 (2)的尖端，且不能产生气泡。

7.根据权利要求6所述的化妆品中禁用尼泊金酯类防腐剂的快速检测方法，其特征在于： 所述硼硅酸盐玻璃毛细管(2)的前端即尖端的内径为5～15μm。

8.根据权利要求7所述的化妆品中禁用尼泊金酯类防腐剂的快速检测方法，其特征在于： 所述硼硅酸盐玻璃毛细管(2)采用标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯和微电极拉制仪制备得到，所述 标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯的规格为：外径为1.5mm，内径为0.86mm；具体制备方法包括如 下步骤：

将所述标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯置于所述微电极拉制仪中，设置所述微电极拉制仪的各 项参数，制作得到所述硼硅酸盐玻璃毛细管(2)，所述微电极拉制仪的各项参数设置为：加 热温度450℃，拉力值0牛顿，速率5℃/秒，循环周期时间1秒，气压600百帕。

9.根据权利要求1所述的化妆品中禁用尼泊金酯类防腐剂的快速检测方法，其特征在于：

所述方法还包括含有禁用尼泊金酯类防腐剂的阳性化妆品样品的制备方法，具体包括如 下步骤：称取经检测不含有尼泊金异丙酯、尼泊金异丁酯、尼泊金戊酯、尼泊金苯酯和尼泊 金苄酯5种禁用尼泊金酯类防腐剂的化妆品样品2g，置于一表面皿中，加入以甲醇配制的浓 度为1mg/mL的禁用尼泊金酯类防腐剂混合标准溶液1mL，用玻璃棒混合搅拌均匀，放置于 通风橱中至溶剂完全挥发干净，再用玻璃棒将化妆品基质搅拌均匀，即制得含有禁用尼泊金 酯类防腐剂的阳性化妆品样品。