[发明专利]葡萄籽中提取原花青素的方法有效
申请号: | 201610025904.9 | 申请日: | 2016-01-15 |
公开(公告)号: | CN105693678B | 公开(公告)日: | 2018-09-14 |
发明(设计)人: | 苏云 | 申请(专利权)人: | 甘肃寿鹿山药业有限公司 |
主分类号: | C07D311/62 | 分类号: | C07D311/62 |
代理公司: | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人: | 张克勤 |
地址: | 733000 甘肃省*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 葡萄 提取 花青素 方法 | ||
本发明公开了一种葡萄籽中提取原花青素的方法,以解决现有提取方法存在的溶剂利用率不高,能耗高、乙醇消耗高的问题。采用提取液套提和水蒸汽蒸馏回收葡萄籽中溶剂方法提取原花青素,一次提取溶剂为上批次的第二次提取液,二次提取溶剂为上批次的第三次提取液;经过三次提取,浓缩,回收乙醇,浓缩液加水稀释、静置、离心过滤、上柱吸附、二次真空浓缩,干燥、粉碎制得原花青素粉末成品。本发明方法工艺简单,反应条件温和,能耗低,成本低,收率高;绿色环保。
技术领域
本发明属于化学领域,具体涉及一种提取原花青素的方法。
背景技术
葡萄籽是葡萄酒厂的下脚料,经晒干后分离葡萄皮、葡萄梗后所得产物。葡萄籽含有丰富的多种氨基酸、维生素及矿物质等具有保健、美容之功效。葡萄籽提取物原花青素(OPC)是一种高效的自由基清除剂,它能清除人体内有毒的自由基,保护人体细胞组织免受自由基的氧化损伤,防止过敏、衰老等八十多种与自由基有关的疾病。
现有原花青素提取方法以60%乙醇水溶液为提取溶剂,存在溶剂利用率不高的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种原花青素的提取方法,以解决现有提取方法存在的溶剂利用率不高的问题。
本发明技术方案如下:一种葡萄籽中提取原花青素的方法,采用提取液套提和水蒸汽蒸馏回收葡萄籽中溶剂方法提取原花青素,一次提取溶剂为上批次的第二次提取液,二次提取溶剂为上批次的第三次提取液;具体包括如下步骤:
一提:将优质干燥的葡萄籽投入提取罐中,加入一次提取溶剂进行第一次提取,提取温度80-95℃,保温回流,然后将提取液压入储罐,进行浓缩,回收乙醇,浓缩液进入下道稀释过滤工序;
二提:采用二次提取溶剂提取,提取条件同一提;
三提:三次提取溶剂用乙醇配制成50-60%的乙醇溶液,提取时间2小时,料液比1:4-6,其它温度条件不变;
第三次提取后的残渣经过水蒸汽蒸馏回收葡萄籽中乙醇、排渣。
浓缩:第一次提取液在真空浓缩罐中进行一次浓缩,回收乙醇,浓缩液加水稀释、静置、离心过滤、上柱吸附、二次真空浓缩,干燥、粉碎制得原花青素粉末成品。
优选的,乙醇蒸馏步骤采用提取罐斧底通蒸汽加热进行水蒸汽蒸馏,至馏出液醇度10%以下。
优选的,第一次提取液的浓缩过程为:将浓缩设备抽真空,加入第一次提取液进行浓缩,回收的乙醇按浓度高低存于不同的液体配制罐中,用于提取套用或配制,浓缩温度要求不超过70℃;液体浓缩至无醇为止,空压至反应釜。
优选的,所述稀释过程为:给搪瓷反应釜内的浓缩液补加软化水,搅拌1小时,静置4—6小时。
优选的,所述离心过滤过程为:将稀释液经过离心机离心过滤;液体储存,上柱;离心渣二次提取处理得多酚。
优选的,上柱吸附过程为:
A.两根吸附柱为一组,采用D100树脂,
B.吸附:将离心过滤液打入吸附柱高位槽,过滤液为主液,加入再生好的树脂柱内进行吸附,流速400L/H,
C.水洗:主液饱和后加去离子软化水洗,流速600L/H,水洗液排弃;
D.洗脱:配制50%乙醇4000—5000L,流速400L/H,进行洗脱,洗脱液存储于产品储罐-浓缩;
E.去离子软化水水洗:流速600 L/H,将柱内含有乙醇去除。
优选的,二次浓缩过程为:
F.将存储于产品储罐的洗脱液抽入浓缩器进行浓缩;
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