[发明专利]一种两性亲水有机-硅胶杂化整体柱及其制备方法

权利要求书

1.一种两性亲水有机-硅胶杂化整体柱的制备方法，其特征在于：以四甲氧基硅烷和乙 烯基三乙氧基硅烷作为硅烷化试剂，以[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]-二甲基（3-硫代丙基） 氢氧化铵为有机单体，以偶氮二异丁基脒为引发剂，采用一锅法，经过酸碱两步催化在毛细 管中进行自由基聚合反应，制得两性亲水有机-硅胶杂化整体柱。

2.根据权利要求1所述两性亲水有机-硅胶杂化整体柱的制备方法，其特征在于：具体 步骤为：

1）毛细管预处理：取50cm长的毛细管柱，依次通水0.5h、1M盐酸1h、水0.5h、1M氢 氧化钠0.5h后，塞住两端于100℃反应3h；再通水0.5h、0.1M盐酸0.5h、水0.5h、甲醇 0.25h、丙酮0.25h，然后180℃氮吹3h；

2）预聚合溶液的制备：准确称取270mg聚乙二醇、100mg尿素溶解在2.5mL0.01 mol/L的醋酸溶液中，待完全溶解后，再加入900μL四甲氧基硅烷和300μL乙烯基三乙 氧基硅烷，组成预聚合溶液；然后在0℃下搅拌反应1h,使之形成均匀透明的水解液；

3）柱子的制备：准确称取10mg[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]-二甲基（3-硫代丙基）氢 氧化铵以及0.5mg偶氮二异丁基脒，加入至1mL步骤2）制得的水解液中，并冰浴超声10 min溶解脱气；将混合溶液用注射器手动推入预处理好的毛细管柱中至30cm处，用橡胶将 毛细管两端封住，放入40℃水浴锅中加热反应12h后，再将温度升高到60℃继续加热 12h，最后分别用甲醇、水冲洗柱子以除去未完全反应的致孔剂和其它残留物，制得两性亲 水有机-硅胶杂化整体柱。

3.一种如权利要求1或2所述制备方法得到的两性亲水有机-硅胶杂化整体柱的应用， 其特征在于：用于中性小分子、苯酚化合物或苯甲酸化合物的分离。

4.根据权利要求3所述的两性亲水有机-硅胶杂化整体柱的应用，其特征在于：应用时 pH值为3.0-9.0。