[发明专利]一种叔丁醇-甲酸丙酯共沸混合物萃取精馏方法

说明书

一种叔丁醇‑甲酸丙酯共沸混合物萃取精馏方法，本发明所述的叔丁醇与甲酸丙酯共沸物萃取精馏工艺包括减压连续性的操作方式或减压间歇性操作方式，通过选用多种萃取剂，得到高纯度的叔丁醇与甲酸丙酯产品，且萃取剂能够回收利用。本发明的最大特征在于萃取除了选用传统溶剂，还采用了传统溶剂与离子液体组成的混合萃取剂，在能耗、环境压力、产品纯度方面优势巨大，特别适合大规模的工业化应用，尤其是针对叔丁醇‑甲酸丙酯共沸体系的分离，填补了目前的技术空白。

技术领域

本发明所提供的分离方法针对的是叔丁醇-甲酸丙酯共沸体系，分别采用乙二醇、乙二醇与离子液体组成的混合溶剂作为萃取剂，属于叔丁醇-甲酸丙酯共沸体系的萃取精馏方法。

背景技术

本发明中涉及到的原料为叔丁醇与甲酸丙酯，两者都是化工行业中常见的物质。叔丁醇(C₄H₁₀O)，又名2-甲基-2-丙醇，常代替正丁醇作为涂料和医药的溶剂、内燃机燃料添加剂(防止化油器结冰)及抗爆剂；在合成领域，作为有机合成的中间体及生产叔丁基化合物的烷基化原料，可生产甲基丙烯酸甲酯、叔丁基苯酚、叔丁胺等，还可用于合成药物、香料。叔丁醇脱水可制取纯度99.0-99.9％的异丁烯。此外叔丁醇还用作工业用洗涤剂的溶剂、药品萃取剂、杀虫剂、蜡用溶剂、纤维素酯、塑料和油漆的溶剂，制造变性酒精、香料、果子精、异丁烯等。甲酸丙酯(C₄H₈O₂)，用作有机溶剂，并用于制造香料、熏蒸杀虫剂和杀菌剂。

叔丁醇与甲酸丙酯不仅在石油化工领域有着重要的应用，而且在其他行业里面也有相当广泛的使用。但两种物质却存在共沸现象，使得分离这两者的难度大大增加。对于有机溶剂的回收，工业上广泛采用的是蒸馏或精馏的处理方式，但对于共沸体系来说，国内采用较多的是共沸精馏方法。但是共沸精馏有其自身的局限性：在能耗方面，成本较其他方法更高，在设备投资上，也往往较其他方法更大，且产品纯度难以保证。

在化工行业常用的分离方法中，精馏以其自身的优势成为众多企业的选择，但是精馏就意味着需要能耗，因此能耗成本也成为企业需要重点考虑的问题。本发明中采用萃取精馏工艺，与传统共沸精馏相比，在能耗问题上有明显改进，而且产品纯度更高。本发明中采用的萃取剂，不再是单纯的有机溶剂，而是选择有机溶剂与离子液体组成的混合萃取剂，能够明显降低萃取剂的损耗。

离子液体是指由有机阳离子和阴离子构成的在室温下呈液态的盐类化合物，具有蒸汽压低、熔点低、液程宽、易操作、可溶性好和稳定高等优点，虽然离子液体具有众多的优点，但是由于目前市场价格昂贵，且萃取剂的用量较大，导致生产成本非常高，因此使用率较低。研究人员发现，离子液体可以与配位剂组成新的离子液体，能够有效降低工业化应用的成本，且同时兼具两者的优点，常用的配位剂有乙二醇、甘油等，本发明选用的配位剂为乙二醇，与离子液体组成混合溶剂。

基于离子液体的优点，精馏工艺中可使用传统有机溶剂与离子液体的混合液作为萃取剂，能够有效的降低传统溶剂的损失(离子液体不挥发、损失率极低，且循环使用)，降低生产成本，同时可以提高产品质量。

现有的共沸体系分离手段基本分为两类：共沸精馏和萃取精馏。萃取精馏在产品纯度、能耗方面较共沸精馏具有优势。而目前在萃取剂的选择上，基本上采用传统溶剂作为萃取剂或者说直接采用离子液体萃取剂，CN103193590A一种连续萃取分离混合醇-水的方法、CN102627556A一种萃取精馏分离甲酸乙酯-乙醇-水的工艺均采用乙二醇作萃取剂；CN103193590A离子液体萃取精馏分离醋酸-水的方法采用离子液体作为萃取剂。前者在萃取效率上要低，而后者则在投资成本上要大很多。总而言之，如何降低萃取剂损耗和生产成本、提高产品纯度是目前精馏工艺亟需解决的问题。

目前，关于叔丁醇-甲酸丙酯共沸体系的分离，并没有相关的文献发表或者报道。

发明内容