[发明专利]基于表面改性的二氧化硅—甲基丙烯酸甲酯复合气凝胶材料及其制备方法

权利要求书

1.基于表面改性的二氧化硅—甲基丙烯酸甲酯复合气凝胶材料，其特征在于，按照下述 步骤进行：

步骤1，在80-150重量份正硅酸乙酯中加入0.1-1重量份12mol/L的氯化氢的水溶液 中，室温20—25摄氏度下搅拌5-30min后静置30-180min，随后加入0.01-0.2重量份氢 氧化钠固体，搅拌至其完全溶解，将上述溶液静置2-6h后得到湿凝胶，在湿凝胶中加入 0.1-1重量份甲基丙烯酰氧乙基十二烷基二甲基氯化铵，静置2-6h后，将产物置于CO₂超临界高压萃取装置中，以CO₂为介质在温度30-50℃和气压7-10MPa下进行超临界干 燥至少1h，即可得到二氧化硅气凝胶；

步骤2，将5-10重量份步骤1得到的二氧化硅气凝胶加入到100重量份甲基丙烯酸 甲酯中并分散均匀，加入0.02-0.2重量份的过氧化二苯甲酰并分散均匀，然后升温至75— 80℃引发甲基丙烯酸甲酯与二氧化硅气凝胶表面甲基丙烯酰氧乙基十二烷基三甲基氯化 铵的碳碳双键进行共聚反应，共聚反应时间至少为30h。

2.根据权利要求1所述的基于表面改性的二氧化硅—甲基丙烯酸甲酯复合气凝胶材 料，其特征在于，在所述步骤1中，进行超临界干燥时间为2—3h；以CO₂为介质进行 超临界干燥，温度为35—40℃，气压为8—9MPa。

3.根据权利要求1所述的基于表面改性的二氧化硅—甲基丙烯酸甲酯复合气凝胶材 料，其特征在于，在所述步骤1中，正硅酸乙酯为100—120重量份，氢氧化钠固体为0.05— 0.1重量份，甲基丙烯酰氧乙基十二烷基二甲基氯化铵为0.3—0.8重量份，12mol/L的氯 化氢的水溶液为0.3—0.8重量份；在正硅酸乙酯中加入氯化氢的水溶液中后，室温20— 25摄氏度下搅拌10-20min后静置60-120min，搅拌速度为每分钟100—150转；随后加 入氢氧化钠固体，搅拌至其完全溶解，搅拌速度为每分钟100—150转，将上述溶液静置 3—5h后得到湿凝胶，在湿凝胶中加入甲基丙烯酰氧乙基十二烷基二甲基氯化铵，静置3— 5h。

4.根据权利要求1所述的基于表面改性的二氧化硅—甲基丙烯酸甲酯复合气凝胶材 料，其特征在于，在所述步骤2中，分散二氧化硅气凝胶和甲基丙烯酸甲酯时，使用超 声分散，时间至少1h，优选1—2h；加入过氧化二苯甲酰后进行分散时，使用超声分散， 时间3-10min。

5.根据权利要求1所述的基于表面改性的二氧化硅—甲基丙烯酸甲酯复合气凝胶材 料，其特征在于，在所述步骤2中，在进行共聚反应时，选择在75—80℃反应2h，然后 降温至50—60摄氏度下聚合反应24h，再依次在80℃、90℃和100℃下反应2h，即可得 到具有高隔热性能和高热阻相界面的气凝胶材料。

6.基于表面改性的二氧化硅—甲基丙烯酸甲酯复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于， 按照下述步骤进行：

步骤1，在80-150重量份正硅酸乙酯中加入0.1-1重量份12mol/L的氯化氢的水溶液 中，室温20—25摄氏度下搅拌5-30min后静置30-180min，随后加入0.01-0.2重量份氢 氧化钠固体，搅拌至其完全溶解，将上述溶液静置2-6h后得到湿凝胶，在湿凝胶中加入 0.1-1重量份甲基丙烯酰氧乙基十二烷基二甲基氯化铵，静置2-6h后，将产物置于CO₂超临界高压萃取装置中，以CO₂为介质在温度30-50℃和气压7-10MPa下进行超临界干 燥至少1h，即可得到二氧化硅气凝胶；

步骤2，将5-10重量份步骤1得到的二氧化硅气凝胶加入到100重量份甲基丙烯酸 甲酯中并分散均匀，加入0.02-0.2重量份的过氧化二苯甲酰并分散均匀，然后升温至75— 80℃引发甲基丙烯酸甲酯与二氧化硅气凝胶表面甲基丙烯酰氧乙基十二烷基三甲基氯化 铵的碳碳双键进行共聚反应，共聚反应时间至少为30h。