[发明专利]一种贵金属-二氧化钛复合催化剂的制备方法有效
申请号: | 201610027445.8 | 申请日: | 2016-01-18 |
公开(公告)号: | CN106693956B | 公开(公告)日: | 2019-06-11 |
发明(设计)人: | 郭长友;沈智奇;凌凤香;王少军;杨卫亚;季洪海;王丽华 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | B01J23/42 | 分类号: | B01J23/42;B01J23/44;B01J23/52 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 贵金属 氧化 复合 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种贵金属-二氧化钛复合催化剂的制备方法,包括:
(1)在搅拌条件下,将钛酸酯滴入到冰乙酸中,混合均匀;
(2)在搅拌条件下,将油胺加入到步骤(1)所得的溶液中,混合均匀;
(3)配制含贵金属和甲酸的水溶液,将含贵金属和甲酸的水溶液加入到步骤(2)的溶液中,继续搅拌;
(4)将步骤(3)所得的物料转入到反应釜中,在160℃~220℃温度下恒温6~48小时;
(5)将步骤(4)所得的物料冷却后取出,分离、洗涤,然后经干燥,得到贵金属-二氧化钛复合催化剂;
其中,步骤(1)所述的钛酸酯的加入量,按摩尔比计,冰乙酸与钛酸酯的摩尔比为1.0~10.0,步骤(2)所述的油胺的加入量,按摩尔比计,油胺与钛酸酯的摩尔比为0.5~4.5,步骤(3)所述的含贵金属和甲酸的水溶液加入量,按体积比计,含贵金属和甲酸水溶液与冰乙酸的体积比为0.5~2.0,所述的含贵金属和甲酸的水溶液中,甲酸的质量浓度为50wt%~90wt%。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:在步骤(5)所述的干燥之后,经焙烧,得到贵金属-二氧化钛复合催化剂。
3.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,将步骤(3)所得的物料转入到反应釜中,在180℃~200℃温度下恒温6~36小时。
4.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的钛酸酯选自钛酸四甲酯、钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四异丙酯、钛酸正丁酯、钛酸四异丁酯中的一种或几种。
5.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的钛酸酯的加入量,按摩尔比计,冰乙酸与钛酸酯的摩尔比为3.0~5.5。
6.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的油胺的加入量,按摩尔比计,油胺与钛酸酯的摩尔比为2.0~4.2。
7.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的贵金属为金、银、铂、钯、铑中的一种或几种。
8.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的含贵金属和甲酸的水溶液中,贵金属的质量浓度,以贵金属元素计,为0.1wt%~5.0wt%。
9.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的含贵金属和甲酸的水溶液加入量,按体积比计,含贵金属和甲酸水溶液与冰乙酸的体积比为1.0~1.5。
10.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的搅拌,搅拌时间为2.0~4.0小时。
11.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,将步骤(3)所得的物料转入到反应釜中,在160℃~220℃温度下恒温12~48小时。
12.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,将步骤(3)所得的物料转入到反应釜中,在180℃~200℃温度下恒温24~36小时。
13.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(5)所述的干燥条件为:干燥温度为80℃~100℃,干燥时间为12~48小时。
14.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:所述的焙烧条件为:焙烧温度为350℃~600℃,焙烧时间为1~4小时。
15.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述的贵金属-二氧化钛复合催化剂,其二氧化钛晶体结构含有锐钛矿结构,外观形貌为八面体,晶粒尺寸为40~160nm。
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