[发明专利]一种贵金属-二氧化钛复合催化剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610027445.8 申请日: 2016-01-18
公开(公告)号: CN106693956B 公开(公告)日: 2019-06-11
发明(设计)人: 郭长友;沈智奇;凌凤香;王少军;杨卫亚;季洪海;王丽华 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
主分类号: B01J23/42 分类号: B01J23/42;B01J23/44;B01J23/52
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 贵金属 氧化 复合 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种贵金属-二氧化钛复合催化剂的制备方法,包括:

(1)在搅拌条件下,将钛酸酯滴入到冰乙酸中,混合均匀;

(2)在搅拌条件下,将油胺加入到步骤(1)所得的溶液中,混合均匀;

(3)配制含贵金属和甲酸的水溶液,将含贵金属和甲酸的水溶液加入到步骤(2)的溶液中,继续搅拌;

(4)将步骤(3)所得的物料转入到反应釜中,在160℃~220℃温度下恒温6~48小时;

(5)将步骤(4)所得的物料冷却后取出,分离、洗涤,然后经干燥,得到贵金属-二氧化钛复合催化剂;

其中,步骤(1)所述的钛酸酯的加入量,按摩尔比计,冰乙酸与钛酸酯的摩尔比为1.0~10.0,步骤(2)所述的油胺的加入量,按摩尔比计,油胺与钛酸酯的摩尔比为0.5~4.5,步骤(3)所述的含贵金属和甲酸的水溶液加入量,按体积比计,含贵金属和甲酸水溶液与冰乙酸的体积比为0.5~2.0,所述的含贵金属和甲酸的水溶液中,甲酸的质量浓度为50wt%~90wt%。

2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:在步骤(5)所述的干燥之后,经焙烧,得到贵金属-二氧化钛复合催化剂。

3.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,将步骤(3)所得的物料转入到反应釜中,在180℃~200℃温度下恒温6~36小时。

4.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的钛酸酯选自钛酸四甲酯、钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四异丙酯、钛酸正丁酯、钛酸四异丁酯中的一种或几种。

5.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的钛酸酯的加入量,按摩尔比计,冰乙酸与钛酸酯的摩尔比为3.0~5.5。

6.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的油胺的加入量,按摩尔比计,油胺与钛酸酯的摩尔比为2.0~4.2。

7.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的贵金属为金、银、铂、钯、铑中的一种或几种。

8.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的含贵金属和甲酸的水溶液中,贵金属的质量浓度,以贵金属元素计,为0.1wt%~5.0wt%。

9.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的含贵金属和甲酸的水溶液加入量,按体积比计,含贵金属和甲酸水溶液与冰乙酸的体积比为1.0~1.5。

10.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的搅拌,搅拌时间为2.0~4.0小时。

11.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,将步骤(3)所得的物料转入到反应釜中,在160℃~220℃温度下恒温12~48小时。

12.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,将步骤(3)所得的物料转入到反应釜中,在180℃~200℃温度下恒温24~36小时。

13.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(5)所述的干燥条件为:干燥温度为80℃~100℃,干燥时间为12~48小时。

14.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:所述的焙烧条件为:焙烧温度为350℃~600℃,焙烧时间为1~4小时。

15.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述的贵金属-二氧化钛复合催化剂,其二氧化钛晶体结构含有锐钛矿结构,外观形貌为八面体,晶粒尺寸为40~160nm。

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