[发明专利]一种利用放电等离子烧结技术制备铝酸三钙的方法有效
申请号: | 201610027773.8 | 申请日: | 2016-01-15 |
公开(公告)号: | CN105600813B | 公开(公告)日: | 2017-07-11 |
发明(设计)人: | 何真;李杨;汤盛文;蔡新华 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
主分类号: | C01F7/16 | 分类号: | C01F7/16;C04B7/32 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222 | 代理人: | 程欣 |
地址: | 430072 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 放电 等离子 烧结 技术 制备 铝酸三钙 方法 | ||
1.一种利用放电等离子烧结技术制备铝酸三钙的方法,其特征在于:该方法包含以下步骤:
一、原料预处理:称取碳酸钙和氧化铝,将二者倒入球磨机中,在300-500rpm的转速下持续球磨30-50min后将原料取出并冷却得到混合物;
所述碳酸钙和氧化铝的质量比为:1.7847:0.6061;
二、升温与烧结:
a、在圆柱形石墨坩埚里内衬好石墨烯纸,把上步所得混合物倒入圆柱形石墨坩埚内,然后将圆柱形石墨坩埚移到放电等离子烧结炉中并安置好上下两端的导电石墨圆饼;
b、设定放电等离子烧结炉的轴向压力为1-3kN,脉冲比ON/OFF =6~48/1~8=6;
c、启动放电等离子烧结炉,当真空度达到30-50Pa时打开升温系统,控制放电等离子烧结炉使其分阶段升温至1300-1400℃,并恒温保持10-20min;
三:降温与活性保持
恒温结束后,混合物先随炉冷却,然后取出并自然降温;
待石墨坩埚温度降至60-90℃时,将混合物倒出并磨细使其粒径小于20μm,即得到具有水化活性的铝酸三钙;
所述步骤二中c步中的分阶段升温是指放电等离子烧结炉在1000℃之前的升温速率为300-500℃/min,1000-1300℃之间的升温速率为100-150℃/min,1300-1400℃之间升温速率不超过70℃/min。
2.如权利要求1所述的利用放电等离子烧结技术制备铝酸三钙的方法,其特征在于:所述步骤一中按磨球与碳酸钙和氧化铝的质量之和的质量比为按磨球:碳酸钙+氧化铝=2-4:1,所述磨球为直径为18mm的刚玉磨球。
3.如权利要求1所述的利用放电等离子烧结技术制备铝酸三钙的方法,其特征在于:所述步骤三中的随炉冷却是指恒温结束后,启动放电等离子烧结炉的水冷降温系统,当放电等离子烧结炉指示温度在1400-1500℃之间时,控制其降温速率为100-200℃/min。
4.如权利要求1所述的利用放电等离子烧结技术制备铝酸三钙的方法,其特征在于:所述步骤三中的混合物取出并自然降温是指在混合物温度降至500℃后,先关闭放电等离子烧结炉的水冷降温系统和真空泵,通入空气使内外气压平衡,然后卸掉轴向压力,打开放电等离子烧结炉,再将圆柱形石墨坩埚从中取出,拿掉坩埚盖并置于通风处自然降温。
5.如权利要求1所述的利用放电等离子烧结技术制备铝酸三钙的方法,其特征在于:所述的碳酸钙和氧化铝均为化学分析纯试剂。
6.如权利要求1所述的利用放电等离子烧结技术制备铝酸三钙的方法,其特征在于:所述的氧化铝为γ- Al2O3。
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