[发明专利]一种1,6‑二烷基芘的制备方法

权利要求书

1.一种1,6-二烷基芘的制备方法，其特征在于，包括：

在氮气保护下，将1,6-二溴芘、烯基硼酸频哪醇酯和钯催化剂溶解在有机溶剂中，搅拌升温至70～75℃，加入碱溶液，70～75℃保温反应5h，降温至20～30℃，分液，水洗有机相后，将有机相中的溶剂脱除，得中间体化合物1,6-二烯基芘，将1,6-二烯基芘溶解，置于氢化釜中，加入氢化催化剂，先通氮气置换空气，再通氢气置换氮气，充压至5～20atm，升温至60～70℃，氢化反应6～10h后，过滤掉氢化催化剂，滤液脱溶剂，得1,6-二烷基芘粗品，1,6-二烷基芘粗品经柱层析或重结晶纯化，得1,6-二烷基芘，合成路线如下所示:

其中，R₁为C₁-C₆烷基、芳基中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述1,6-二溴芘和烯基硼酸频哪醇酯的摩尔比为1:(2.0～3.0)。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钯催化剂为Pd(PPh₃)₂Cl₂、Pd(PPh₃)₄、Pd(OAc)₂、Pd(dba)₂中的任意一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二氧杂环己烷中的任意一种或几种的混合物。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱溶液为碱金属或碱土金属的氢氧化物溶液、碳酸盐溶液、碳酸氢盐溶液、磷酸盐溶液中的任意一种或几种的混合物，所述碱溶液中的碱和1,6-二溴芘的摩尔比为(2-3)：1。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将1,6-二烯基芘溶解的溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇中的任意一种或几种的混合物。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氢化催化剂选自雷尼镍或钯炭，其中，雷尼镍中镍的质量含量不低于90％，钯炭的规格为活性炭上负载钯的质量含量为5％。

8.根据权利要求1至7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述重结晶纯化的溶剂选自石油醚、正己烷、甲苯、二甲苯或环己烷中的任意一种。