[发明专利]生土防水保温涂料及其制备方法

权利要求书

1.生土防水保温涂料，其特征在于，按照下述步骤进行：

步骤1，在80-150重量份正硅酸乙酯中加入0.1-1重量份12mol/L的氯化氢的水溶液 中，室温20—25摄氏度下搅拌5-30min后静置30-180min，随后加入0.01-0.2重量份氢 氧化钠固体，搅拌至其完全溶解，将上述溶液静置2-6h后得到湿凝胶，在湿凝胶中加入 0.1-1重量份甲基丙烯酰氧乙基十二烷基三甲基氯化铵，静置2-6h后，将产物置于CO₂超临界高压萃取装置中，以CO₂为介质在温度30-50℃和气压7-10MPa下进行超临界干 燥至少1h，即可得到二氧化硅气凝胶；

步骤2，将0.1-0.5重量份十二烷基硫酸钠溶于50-100重量份去离子水，将步骤1得 到的二氧化硅气凝胶10-20重量份均匀分散在50—60重量份无水乙醇中，然后将分散有 二氧化硅气凝胶的无水乙醇加入到溶有十二烷基硫酸钠的去离子水中并分散均匀，使用 惰性气体进行排除空气，以使反应在无氧条件下进行，并升温至50-70℃；在维持搅拌条 件下滴加80-90重量份甲基丙烯酸甲酯在15-30min内滴加完毕，升温至70-90℃，加入 0.1-0.5重量份过硫酸钾和0.01-0.05重量份碳酸钾，反应5-10h后冷却，即得到生土防水 保温涂料。

2.根据权利要求1所述的生土防水保温涂料，其特征在于，在所述步骤1中，进行超 临界干燥时间为2—3h，以CO₂为介质进行超临界干燥，温度为35—40℃，气压为8— 9MPa。

3.根据权利要求1所述的生土防水保温涂料，其特征在于，在所述步骤1中，正硅 酸乙酯为100—120重量份，氢氧化钠固体为0.05—0.1重量份，甲基丙烯酰氧乙基十二 烷基三甲基氯化铵为0.3—0.8重量份，12mol/L的氯化氢的水溶液为0.3—0.8重量份；在 正硅酸乙酯中加入氯化氢的水溶液中后，室温20—25摄氏度下搅拌10-20min后静置 60-120min，搅拌速度为每分钟100—150转；随后加入氢氧化钠固体，搅拌至其完全溶 解，搅拌速度为每分钟100—150转，将上述溶液静置3—5h后得到湿凝胶，在湿凝胶中 加入甲基丙烯酰氧乙基十二烷基三甲基氯化铵，静置3—5h。

4.根据权利要求1所述的生土防水保温涂料，其特征在于，在所述步骤2中，使用 惰性气体为氮气、氦气或者氩气；使用惰性气体通入反应体系至少30min进行排除空气， 以使反应在无氧条件下进行，优选30—40min；滴加完毕甲基丙烯酸甲酯后，使用惰性 气体通入反应体系进行排除空气，以使反应在无氧条件下进行，通入时间为10—20min， 再进行升温；反应结束后自然冷却至25-40℃，即得到生土防水保温涂料。

5.根据权利要求1所述的生土防水保温涂料，其特征在于，在所述步骤2中，十二 烷基硫酸钠为0.2—0.3重量份，去离子水为60—80重量份，步骤1得到的二氧化硅气凝 胶为15—18重量份，无水乙醇为55—60重量份，过硫酸钾为0.2—0.3重量份，碳酸钾 为0.02—0.04重量份。