[发明专利]一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的生产方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，特别涉及一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的生产 方法。

背景技术

间苯二甲酸-5-磺酸钠，分子式：C₈H₃O₇S，分子量243.1719，形状 为灰白色粉末，易溶于水。

间苯二甲酸-5-磺酸钠是一种非常重要的精细化工产品，主要用作 医药、农药、聚酯的中间体和改性剂，由于其下游产品的开发应用逐 渐增加，使得该产品在化工中的应用领域正在不断的扩大。现有技术 生产的间苯二甲酸-5-磺酸钠的纯度底，收率低，成本高，生产废水不 能再利用，污染环境。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明提供一种间苯二甲酸-5-磺酸钠 的生产方法，该生产方法生产的间苯二甲酸-5-磺酸钠纯度高，收率高， 成本底，无污染。

本发明的技术方案是：一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的生产方法， 其特征在于：包括以下步骤：

步骤一：取下述重量配比的原料:含量30％的发烟硫酸1份，间苯二甲 酸2-5份；先将含量30％的发烟硫酸投入反应釜，搅拌下慢慢投入间苯 二甲酸；优选地，取下述重量配比的原料:含量30％的发烟硫酸1份， 间苯二甲酸2.2-2.8份；

步骤二：开动电加热，升到温度180-190℃反应4-8小时；优选地，升 到温度180-190℃反应4-6小时；

步骤三：搅拌降温到40-80℃，慢慢加入是间苯二甲酸0.3-0.5倍的水 进行水解；优选地，搅拌降温到60-80℃；

步骤四：水解过程中，当温度范围是30-85℃时停止加水，当降温冷却 到25-35℃离心得间苯二甲酸-5-磺酸；此时间苯二甲酸-5-磺酸纯度99％ 以上；优选地，当温度范围是50-75℃时停止加水；

步骤五：将上述间苯二甲酸-5-磺酸溶于水，投入间苯二甲酸-5-磺酸与 水的比例为1:0.5，搅拌下用含量96％的氢氧化钠调至PH＝7；

步骤六：再浓缩，当温度在45-95℃时间苯二甲酸-5-磺酸钠析出，再 降温到30-35℃离心得产品间苯二甲酸-5-磺酸钠和离心母液，此时间苯 二甲酸-5-磺酸钠纯度在95-99.6％；优选地，当温度在85-95℃时间苯 二甲酸-5-磺酸钠析出；

步骤七：将步骤六的离心母液再加入步骤四的间苯二甲酸-5-磺酸，加 热50-100℃溶解，控制结晶温度45-95℃,再降温到30-35℃离心得产品 间苯二甲酸-5-磺酸钠和离心母液，离心母液循坏套用。优选地，控制 结晶温度89-95℃。

本发明的优点效果：本发明得到的间苯二甲酸-5-磺酸纯度高，达 99％以上；收率高，通过调整产品的最佳析出温度，从而控制磺化结束 后的加水量，使间苯二甲酸-5-磺酸产品在保证纯度的基础上增加收率， 一般在85％以上；间苯二甲酸-5-磺酸与氢氧化钠成盐后，通过调整产 品的最佳析出温度，使析出的间苯二甲酸-5-磺酸钠产品纯度高，收率 高，而且离心母液可循环套用，不产生废水。

具体实施方式

实施例一：

1.将含量30％的发烟硫酸800kg投入反应釜，搅拌下慢慢投入间苯二甲 酸332kg；

2.开动电加热，升温到185℃反应5小时；

3.搅拌降温到80℃，慢慢加入约为间苯二甲酸0.5倍的水进行水解；

4.水解过程中观察产品析出时的温度，当产品在55℃刚好析出时停止 加水，降温冷却到30℃离心得间苯二甲酸-5-磺酸597kg，纯度99％， 收率85％；

5.将产品5-磺酸间苯二甲酸597kg溶于500kg水，搅拌下用含量96％ 的氢氧化钠调至PH＝7；

6.再浓缩，使间苯二甲酸-5-磺酸在95℃析出，降温到30℃离心得产品 间苯二甲酸-5-磺酸钠和离心母液，间苯二甲酸-5-磺酸钠纯度99.3％， 收率84％。

实施例二：

1.将含量30％的发烟硫酸800kg投入反应釜，搅拌下慢慢投入间苯二甲 酸332kg；

2.开动电加热，升温到185℃反应5.5小时；

3.搅拌降温到75℃，慢慢加入约为间苯二甲酸0.5倍的水进行水解；