[发明专利]用于制备苯酚的方法

说明书

本文公开了一种用于制备苯酚的方法。该方法包括氧化至少一部分包含环己基苯的进料以制备包含环己基‑1‑苯基‑1‑氢过氧化物的氧化组合物。然后可在酸催化剂的存在下裂解氧化组合物以制备包含酸催化剂、苯酚和环己酮的裂解反应混合物。可用碱性材料中和至少一部分裂解反应混合物以形成处理过的裂解反应混合物。在多个实施方案中，该处理过的裂解反应混合物含有不大于50wppm的酸催化剂或不大于50wppm的碱性材料。

优先权主张

本申请是中国专利申请201180043906.6的分案申请。本申请要求U.S.临时申请序列号61/382,749的优先权和利益，其于2010年9月14日申请并通过引用以其整体并入本文。

对相关申请的交叉引用

本申请涉及U.S.临时申请序列号61/382,788(律师案卷No.2010EM171)；61/382,776(律师案卷No.2010EM175)；_____________(律师案卷No.2011EM213)；和_______________(律师案卷No.2011EM214)。

技术领域

本发明涉及一种用于制备苯酚的方法。

发明背景

苯酚最通常通过霍克(Hock)方法制备。霍克方法包括用丙烯使苯烷基化以制备异丙基苯、将异丙基苯氧化为相应的氢过氧化物、和裂解氢过氧化物以制备等摩尔量的苯酚和丙酮。

苯酚也可由环己基苯制备。例如，环己基苯可通过苯与环己烯的直接烷基化制备，或如U.S.专利号6,037,513中所公开的，通过在催化剂的存在下使苯与氢气接触而制备。然后可将环己基苯氧化为相应的氢过氧化物，和使用酸催化剂将氢过氧化物分解为苯酚和环己酮。酸性催化剂将存在于裂解反应混合物中，并可引起方法设备的腐蚀性损害，和/或可在下游处理步骤(例如分离和纯化)中引起不需要的反应。

U.S.专利号6.201,157('157专利)通常涉及通过异丙基苯氢过氧化物在酸催化剂存在下的分解来制备苯酚和丙酮的方法，其中在分解基本完成之后通过加入取代胺中和酸催化剂。'157专利教导在能够高温处理酸催化剂而在副产物与丙酮的反应中不消耗胺这一需求下使用高度位阻胺，特别是芳香胺。'157专利，和涉及自异丙基苯氢过氧化物制备苯酚的许多其它方法教导了使用特别少量的酸催化剂(例如34-38ppm硫酸)，表面上以最小化丙酮共产物自不希望的副产物反应的潜在消耗。

发明人已经发现如文献所提供的自异丙基苯制备苯酚与自环己基苯制备苯酚之间的许多区别。虽然这两种方法的许多事实是相似的，例如用酸开始裂解反应同时最小化不希望的副产物反应，但由于完全不同的料流组合物和过程步骤，实现它们的方式却非常不同。

本发明展示了自环己基-1-苯基-1-氢过氧化物制备苯酚的方法，其与异丙基苯文献相比，采用了非常不同的方向。这些包括，例如，发现了与当始自环己基苯时在这些反应中的特定组合物相关联，在裂解反应中、在更高水平酸催化剂中的有利表现、和在处理反应中的更低温度和脂肪族胺的使用。

发明概述

本发明涉及一种用于制备苯酚的方法，包括：(a)氧化至少一部分包含环己基苯的进料以制备包含环己基-1-苯基-1-氢过氧化物的氧化组合物；(b)在酸催化剂的存在下裂解至少一部分氧化组合物以制备包含酸催化剂、苯酚和环己酮的裂解反应混合物；和(c)用碱性材料中和至少一部分裂解反应混合物以形成处理过的裂解反应混合物，其中处理过的裂解反应混合物含有不大于50wppm的酸催化剂和/或不大于50wppm的碱性材料。