[发明专利]用等离子光谱仪同时检测GCr15中Si、Mn、P、Cr元素含量的方法有效
申请号: | 201610029913.5 | 申请日: | 2016-01-18 |
公开(公告)号: | CN105675588B | 公开(公告)日: | 2018-10-09 |
发明(设计)人: | 陈晓彤 | 申请(专利权)人: | 中车资阳机车有限公司 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 易小艺 |
地址: | 641301 *** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 等离子 光谱仪 同时 检测 gcr15 si mn cr 元素 含量 方法 | ||
1.用等离子光谱仪同时检测GCr15中Si、Mn、P、Cr元素含量的方法,其特征在于:具体步骤如下:
(1)溶样酸:将高氯酸和硝酸混匀, 高氯酸和硝酸之体积比为3.5-4.5:1;
(2)溶液的制备:包括5个用于仪器校准的标准样品溶液、1个用于测量过程控制的标准样品溶液和被测样品溶液若干,其操作过程是称取样品100mg于100mL钢铁两用瓶中,加入溶样酸5mL,在电炉上低温加热溶解后再加水10mL,冷却至室温,以水稀释至刻度,摇匀待测;所述低温为≤120℃;
(3)测定:
第一、确定仪器的相关参数:RF高频发生器功率1.2KW,冷却气流量14.0L/min,等离子气流量1.20L/min,载气流量0.70L/L,溶剂清洗时间50s,积分时间3s;
第二、仪器的校准:用等离子光谱仪检测5个用于仪器校准的标准样品溶液Si、Mn、P、Cr的发射光强度,通过元素发射光强度与含量绘制工作曲线;
第三、过程控制标准样品的检测:用等离子光谱仪检测过程控制标准样品中Si、Mn、P、Cr的含量;
第四、样品的检测:用等离子光谱仪检测被测样品Si、Mn、P、Cr的含量;
检测结果中所述仪器校准时各元素线性相关系数R≥0.999且至少有5个点在线上,为检测完成。
2.根据权利要求1所述的用等离子光谱仪同时检测GCr15中Si、Mn、P、Cr元素含量的方法,其特征在于:所述步骤(1)中高氯酸和硝酸之体积比为4:1。
3.根据权利要求2所述的用等离子光谱仪同时检测GCr15中Si、Mn、P、Cr元素含量的方法,其特征在于:所述步骤(1)中将500ml高氯酸和125ml硝酸混匀。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的用等离子光谱仪同时检测GCr15中Si、Mn、P、Cr元素含量的方法,其特征在于:所述高氯酸ρ=1.42g/ml,硝酸ρ=1.19g/ml。
5.根据权利要求1所述的用等离子光谱仪同时检测GCr15中Si、Mn、P、Cr元素含量的方法,其特征在于:各元素的检测范围分别是Si:0.020~2.02%、Mn:0.010~2.36%、P:0.003~0.092%、Cr:0.008~2.88%。
6.根据权利要求1所述的用等离子光谱仪同时检测GCr15中Si、Mn、P、Cr元素含量的方法,其特征在于:所述过程控制标准样品的检测出现控制标样的测定值与标样的标称值出现超差时应重新检测或校准。
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