[发明专利]一种合成高浓度无水过氧乙酸溶液联产乙酰脲的方法

权利要求书

1.一种合成无水过氧乙酸溶液联产乙酰脲的方法，过碳酰胺、乙酸酐在催化剂的作用下反应生成过氧乙酸和乙酰脲，然后通过减压蒸馏的方式分离无水过氧乙酸的乙酸溶液，蒸馏残余液经冷冻、重结晶制备乙酰脲，其中所述的催化剂为硼酸钠、偏硼酸钠或过硼酸钠及其水合物。

2.根据权利要求1所述合成无水过氧乙酸溶液联产乙酰脲的方法，其特征是催化剂的加入量为过碳酰胺质量的1％-2％。

3.根据权利要求1所述合成无水过氧乙酸溶液联产乙酰脲的方法，包括以下步骤：

(1)将过碳酰胺和催化剂加入到反应釜中，再加入理论量乙酸酐质量的1/4作为溶剂；将反应釜升温至50℃搅拌反应混合物至形成无色透明液体；再将剩余的3/4的乙酸酐通过恒流装置缓慢滴入反应液，滴加过程控制反应液轻微回流；滴加完乙酸酐后将反应液维持在30℃～70℃搅拌反应0.5-1.5h；

(2)将步骤(1)反应结束后的混合液送入减压蒸馏装置，先开启减压装置控制装置内绝对压力1.33-31.33kPa，然后将混合液加热至60-90℃，收集55-65℃馏出液，即得无色透明的无水过氧乙酸的乙酸溶液；

(3)将步骤(2)减压蒸馏后的残余液冷却到室温以后，先用过滤装置减压过滤出残液中的催化剂，滤液倒入其一半体积的去离子水制成的冰水混合物中，搅拌使其全部溶解后置于0-5℃环境使其结晶，过滤结晶后用0-5℃去离子水冲洗结晶，即得白色乙酰脲晶体。

4.根据权利要求1所述合成无水过氧乙酸溶液联产乙酰脲的方法，其特征是所述的过碳酰胺活性氧含量在16％以上；过碳酰胺与乙酸酐的质量比为0.9-1∶2。

5.根据权利要求1所述合成无水过氧乙酸溶液联产乙酰脲的方法，其特征是步骤(2)中减压蒸馏出无水过氧乙酸的乙酸溶液的绝对压力为1.33-16.33kPa，温度为65-75℃。