[发明专利]四氯化钛沉淀泥浆综合回收聚合氯化铁铝的方法

说明书

技术领域

本发明涉及资源综合利用和无机化学技术领域，更为具体地，涉及一种四氯化钛沉淀泥浆综合回收氯化铁铝的方法。

背景技术

聚合氯化铁铝(PAFC)是一种无机高分子絮凝剂，它兼具聚合氯化铝(PAC)和氯化铁(PFC)的优点，且可有效去除原水中的铝离子以及铝盐絮凝后水中残余的游离态铝离子。因此，聚合氯化铁铝被广泛地应用于生活饮用水、生活用水、工业用水、生活污水和工业污水处理等领域。目前，聚合氯化铁铝的制备主要采用部分中和氯化铁和氯化铝的方法，但生产成本较高，为了降低成本，采用廉价原料制备聚合氯化铁铝成为大家研究的热点。常用含铝和铁的原料包括高炉灰、粉煤灰、高岭土、铝土矿和赤泥等，这些原料经盐酸或工业废盐酸浸出后，经聚合和陈化等步骤后得到聚合氯化铁铝。

铁和铝是富钛料中常见的伴生元素，在富钛料氯化过程中，铝和铁随钛一起被氯化生成FeCl₃和AlCl₃，并经冷凝后得到含FeCl₃和AlCl₃的粗TiCl₄沉淀泥浆，沉淀泥浆的质量占到粗TiCl₄总量的3～5％。TiCl₄沉淀泥浆除含有FeCl₃和AlCl₃等固体物以外，还夹带大量的TiCl₄，具有很高的回收价值。为了回收沉淀泥浆中的TiCl₄，生产企业和研究单位尝试了多种方法，其中包括返挤压过滤、回沸腾炉蒸发、蒸发器蒸发、喷雾干燥、熔盐干燥等。这些方法可以回收部分沉淀泥浆中的TiCl₄，但是在技术或设备上都还存在一些缺陷而无法应用于工业实践；同时，上述方法的视点都聚焦在TiCl₄的回收，而沉淀泥浆中大量的FeCl₃和AlCl₃通常被忽视或抛弃，不仅污染了环境，也造成了资源的浪费。

发明内容

鉴于上述问题，本发明的目的是提供一种四氯化钛沉淀泥浆综合回收氯化铁铝的方法，不仅可以有效回收四氯化钛沉淀泥浆中的TiCl₄，而且能够综合回收其中的FeCl₃和AlCl₃，有利于提高资源利用率，并减少污染和保护环境。

本发明提供一种四氯化钛沉淀泥浆综合回收氯化铁铝的方法，包括分离沉淀泥浆中的TiCl₄阶段和制备聚合氯化铁铝阶段，其中，

在分离沉淀泥浆中的TiCl₄阶段包括：

在TiCl₄沉淀泥浆中加入有机溶剂，选择性溶出其中的TiCl₄，固液分离获得含TiCl₄的溶出液和溶出渣；

将所述溶出渣通过蒸发去除其中的有机溶剂，获得干燥的溶出渣；或者，

将TiCl₄沉淀泥浆密闭加热蒸发，获得TiCl₄蒸发残渣；

在制备聚合氯化铁铝阶段包括：

将所述TiCl₄蒸发残渣或所述干燥的溶出渣加水或酸浸出，获得含氯化铁和氯化铝的溶液；

将所述含氯化铁和氯化铝的溶液通过氧化、调值、净化、聚合和陈化，获得聚合氯化铁铝。

此外，优选的方案是，在在TiCl₄沉淀泥浆中加入有机溶剂，选择性溶出其中的TiCl₄的过程中，

将所述TiCl₄沉淀泥浆与有机溶剂按比例1:0.2～50g/ml搅拌混匀，使沉淀泥浆中的TiCl₄溶解进入所述有机溶剂中。

此外，优选的方案是，所述有机溶剂为与TiCl₄混溶、不溶解FeCl₃和AlCl₃、常温下为液体的低沸点碳氢化合物或其氯化物中的一种或几种。

此外，优选的方案是，所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、正戊烷、异戊烷、正己烷、异己烷、环己烷、氯苯、二氯苯、三氯苯、六氯苯中的一种或几种。

此外，优选的方案是，将固液分离获得的含TiCl₄的溶出液进行精馏，获得有机溶剂和TiCl₄，其中，