[发明专利]一种磷钨酸催化氧化法制备羟基新戊酸的方法在审
申请号: | 201610030813.4 | 申请日: | 2016-01-18 |
公开(公告)号: | CN105753683A | 公开(公告)日: | 2016-07-13 |
发明(设计)人: | 孙成君;初克 | 申请(专利权)人: | 吉林市吉化江城油脂化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C51/285 | 分类号: | C07C51/285;C07C59/01 |
代理公司: | 北京国智京通知识产权代理有限公司 11501 | 代理人: | 孙文彬 |
地址: | 132021 *** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷钨酸 催化 氧化 法制 羟基 戊酸 方法 | ||
1.一种磷钨酸催化氧化法制备羟基新戊酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)羟基新戊醛的制备:
往反应器中加入异丁醛和甲醛水溶液,然后加热到45℃,再加入三乙胺,开始搅拌,反应温度由45℃上升至62℃,当温度升至94℃时,反应完成;将反应完的溶液冷却至60℃,减压蒸馏出未反应的异丁醛和水以后,继续冷却至室温,析出白色固体,过滤得到羟基新戊醛;
2)羟基新戊酸的制备:
在反应器中加入水,在搅拌下加入步骤1)制备的羟基新戊醛和磷钨酸催化剂,然后开始升温,当温度达到55℃时,开始缓慢加入过氧化氢,在2小时内加完,然后进行减压脱水,脱水结束后过滤得到催化剂,取出重复利用,滤液冷却结晶得到羟基新戊酸溶液;
3)干燥:
将羟基新戊酸溶液过滤得到湿品,利用真空干燥器进行干燥,最终得到羟基新戊酸产品。
2.根据权利要求1所述的磷钨酸催化氧化法制备羟基新戊酸的方法,其特征在于,步骤1)中,所述的甲醛水溶液的质量溶度为37%,异丁醛和甲醛水溶液的重量比为60:30-60:100,三乙胺与异丁醛的重量比为1:60-10:60。
3.根据权利要求2所述的磷钨酸催化氧化法制备羟基新戊酸的方法,其特征在于,所述异丁醛和甲醛水溶液的重量比为60:65;所述三乙胺与异丁醛的重量比为4:60。
4.根据权利要求1所述的磷钨酸催化氧化法制备羟基新戊酸的方法,其特征在于,步骤2)中,羟基新戊醛与水的体积重量比为85:10-85:100g/ml,羟基新戊醛与磷钨酸催化剂的重量比为85:0.5-85:1,过氧化氢与羟基新戊醛的重量比为100:85-150:85。
5.根据权利要求4所述的磷钨酸催化氧化法制备羟基新戊酸的方法,其特征在于,羟基新戊醛与水的体积重量比为85:40g/ml;所述羟基新戊醛与磷钨酸催化剂的重量比为85:0.85;过氧化氢与羟基新戊醛的重量比为123:85。
6.根据权利要求1所述的磷钨酸催化氧化法制备羟基新戊酸的方法,其特征在于,步骤3)中,温度控制在55℃-60℃,真空度控制在0.08-0.09Mpa。
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