[发明专利]一种高长径比中空分子筛纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种高长径比中空分子筛纤维的制备方法，其步骤如下：

1)制备电纺纤维前驱体

在温度15～25℃、湿度10～50％RH的条件下，将0.9～1.2g聚合物、1～3g催化剂、0.9～1.2g有机硅酯、0～0.15g有机钛酯和0～0.04g有机铝酯加入到2～4g有机极性溶剂中，搅拌24～96h，获得均匀的电纺液；

将电纺液注射到电纺装置中，电纺装置的喷头与直流电源正极联接，覆盖铝箔的玻璃板与电源零极连接作为接收板；电源正极和零极间的电压为13～16kv，喷头与接收板之间的距离为10～20cm；

将电纺得到的产物30～60℃烘干，得到纤维膜，烘干后的纤维膜于300～600℃，空气中煅烧2～6h，自然冷却至室温，即可得到电纺纤维前驱体；

2)制备分子筛晶种液

取15～18g硅酸四乙酯加入到26～28mL四丙基氢氧化铵溶液中，室温下搅拌均匀后于80～100℃回流96～120h得到晶种溶液；离心分离并收集下层晶种颗粒，将晶种颗粒再次分散到水溶液中配置成质量分数为1～10％(wt)的晶种溶液，使用盐酸与氨水调节pH＝8～10，从而得到分子筛晶种液；

3)制备电纺纤维前驱体与晶种复合的产物

将步骤1)得到的电纺纤维前驱体0.1～0.5g浸泡在3～20mL、0.1～3％(wt)的聚二甲基二烯丙基氯化铵的水溶液中搅拌4～24h，用pH＝8～10的氨水洗涤3～5次，然后放入30～100℃的烘箱中干燥；将干燥好的电纺纤维前驱体再放入3～10mL步骤2)得到的分子筛晶种液中，室温下搅拌6～24h，用pH＝8～10的氨水洗涤3～5次，然后放入30～100℃烘箱干燥，得到前驱体与晶种复合产物；

4)制备中空分子筛纤维

将0～2.46g三乙胺、0～0.4g乙二胺和0.1～1g水装入带有支架的反应釜底层，将步骤3)得到的复合产物装入小瓶中，放在反应釜支架上，将反应釜装好后放入140～180℃烘箱中蒸汽晶化48～72h；取出反应釜小瓶中的产物洗涤、烘干、焙烧，得到白色的高长径比中空分子筛纤维；其中三乙胺和乙二胺的用量不同时为0；

所述的中空分子筛纤维的长径比为7：1～1000000：1。

2.如权利要求1所述的一种高长径比中空分子筛纤维的制备方法，其特征在于：聚合物为聚乙烯吡咯烷酮。

3.如权利要求1所述的一种高长径比中空分子筛纤维的制备方法，其特征在于：催化剂为醋酸。

4.如权利要求1所述的一种高长径比中空分子筛纤维的制备方法，其特征在于：有机硅酯为硅酸四乙酯或硅酸四甲酯。

5.如权利要求1所述的一种高长径比中空分子筛纤维的制备方法，其特征在于：有机钛酯为钛酸丁酯或异丙醇钛。

6.如权利要求1所述的一种高长径比中空分子筛纤维的制备方法，其特征在于：有机铝酯为仲丁醇铝或异丙醇铝。

7.如权利要求1所述的一种高长径比中空分子筛纤维的制备方法，其特征在于：有机极性溶剂为二甲基甲酰胺。

8.一种高长径比中空分子筛纤维，其特征在于：是由权利要求1～7任何一项所述的方法制备得到。

9.如权利要求8所述的一种高长径比中空分子筛纤维，其特征在于：中空分子筛纤维的长径比为7：1～1000000：1，纤维外径为300～1000nm，内径为250～750nm，管壁厚为50～90nm。