[发明专利]一种聚苯硫醚生产中的树脂洗涤工艺技术有效

专利信息
申请号: 201610032924.9 申请日: 2016-01-19
公开(公告)号: CN105601925B 公开(公告)日: 2018-01-16
发明(设计)人: 何展潮;杨刚;蔡洛川 申请(专利权)人: 成都汇莹新材料有限公司
主分类号: C08G75/0281 分类号: C08G75/0281;C08G75/0277
代理公司: 成都信博专利代理有限责任公司51200 代理人: 张澎
地址: 610041 四川省成都市高*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚苯硫醚 生产 中的 树脂 洗涤 工艺技术
【说明书】:

技术领域

本发明属于聚苯硫醚高新材料合成生产领域

背景技术

线性高分子量聚苯硫醚(PPS)以其具有良好的化学性能和物理性能,广泛地被应用在航天航空`电子机械,石油化工、食品、轻工等工业技术领域,其合成工艺日趋受到世界各国的重视。美国专利US4910294,欧洲专利EP0256757,美国专利US4794164都叙述了两步法合成PPS的工艺,但是都未涉及加料的方法。国内关于PPS的工业合成工艺,仅见中国专利CN971073570公布的合成工艺及其工艺条件控制方法,其聚合反应的过程中几乎都采用一次性加料方法。该方法在加料时,必须将釜内温度降低到160℃以下,再打开釜加料,否则,参加PPS聚合反应的物料之一,对二氯苯p-DCB会因汽化逃逸造成物料配比变化;加料后又重新升温进行反应,不仅影响反应成功率,而且能耗高;PPS合成产生的放热反应,使釜内有汽化了的物料产生,使反应釜压力升高,为了保证PPS能在常压下进行合成,往往排气泄压,但排气同时将带走部分物料,使物料配比失衡,导致反应失败或分子量很小的可能性。

在中国专利申请CN201510298212.7中介绍一种聚苯硫醚树脂洗涤工艺技术,其中除了几个常规的温度等参数以外,没有过多的阐述聚苯硫醚树脂洗涤工艺技术参数。

具体内容:

鉴于以上技术的缺陷,本发明的目的是提供一种聚苯硫醚树脂洗涤工艺技术,通过合理的洗涤工艺技术,达到聚苯硫醚树脂洗涤的目的,确保产品洗涤效果和稳定的产品质量。

一种聚苯硫醚生产中的树脂洗涤工艺技术,采用含有一定结晶水的硫化钠、对二氯苯为原料,氯化锂为助溶剂、N-甲基吡硌烷酮为溶剂来合成聚苯硫醚树脂;在聚苯硫醚树脂合成生产完成之后对聚苯硫醚树脂合成体系进行有效处理,首先处理除去其中的有机化合物,其次经过多级洗涤处理其中的无机化合物,最后得到聚苯硫醚树脂;其具体洗涤工艺包含:

1)在聚苯硫醚树脂合成生产完成之后,当温度下降至100℃时,在合成体系中,均分三次加入总量为6.3~9.6mol/molNa2S的NMP溶剂和6.3~9.6mol/molNa2S的丙酮,将合成体系的温度在60~80℃保持30~45min,随后趁热过滤,滤液输入溶剂和助溶剂回收系统,滤饼输入洗涤系统;

2)在1)得到的滤饼中,第一级洗涤液体是利用第二级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤1)得到的滤饼,并补充16~18wt%第二级滤液总量的去离子水,使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26~28wt%,随即将第一级洗涤系统中的物料温度上升至96~99℃,并在该温度条件下,保温30~45min,趁热过滤,滤液输入副产物-氯化钠的回收体系,滤饼输入第二级洗涤工艺工序;

3)在2)得到的滤饼中,第二级洗涤液体是利用第三级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤2)得到的滤饼,并补充13~15wt%第三级滤液总量的去离子水,使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26~28wt%,随即将第二级洗涤系统中的物料温度上升至96~99℃,并在该温度条件下,保温30~45min,趁热过滤,滤液输入第一级洗涤工艺工序,滤饼输入第三级洗涤工艺工序;

4)在3)得到的滤饼中,第三级洗涤液体是利用第四级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤3)得到的滤饼,并补充9~12wt%第四级滤液总量的去离子水,使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26~28wt%,随即将第三级洗涤系统中的物料温度上升至96~99℃,并在该温度条件下,保温30~45min,趁热过滤,滤液输入第二级洗涤工艺工序,滤饼输入第四级洗涤工艺工序;

5)在4)得到的滤饼中,第四级洗涤液体是利用第五级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤4)得到的滤饼,并补充6~9wt%第五级滤液总量的去离子水,使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26~28wt%,随即将第四级洗涤系统中的物料温度上升至96~99℃,并在该温度条件下,保温30~45min,趁热过滤,滤液输入第三级洗涤工艺工序,滤饼输入第五级洗涤工艺工序;

6)在5)得到的滤饼中,第五级洗涤液体是利用第六级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤5)得到的滤饼,并补充6~9wt%第六级滤液总量的去离子水,使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26~28wt%,随即将第五级洗涤系统中的物料温度上升至96~99℃,并在该温度条件下,保温30~45min,趁热过滤,滤液输入第四级洗涤工艺工序,滤饼输入第六级洗涤工艺工序;

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