[发明专利]一种改性硅烷偶联剂的制备方法在审
申请号: | 201610033017.6 | 申请日: | 2016-01-19 |
公开(公告)号: | CN105669738A | 公开(公告)日: | 2016-06-15 |
发明(设计)人: | 齐海霞;付志强;张余宝;刘峰 | 申请(专利权)人: | 南昌大学 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;B01J31/22 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 施秀瑾 |
地址: | 330031 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 硅烷偶联剂 制备 方法 | ||
1.一种改性硅烷偶联剂的制备方法,所述的改性硅烷偶联剂的分子结构式为:
或
其中,R1为甲基或者乙基;R2为单酐;R3为四酸二酐;
其特征是包括如下步骤:
(1)将单酐或四酸二酐溶于冰乙酸中,按单酐或四酸二酐与烯丙基氨的摩尔比为1:1或 1:2加入烯丙基氨,搅拌回流3~24h,加水,过滤,洗涤,干燥,得到酰亚胺化产物;
(2)将酰亚胺化产物溶于中等极性的非质子溶剂中,加入0.2ml或0.35ml催化剂、与酰 亚胺化产物摩尔比为1:1或2:1的三烷氧基硅烷,在50~70℃条件下反应5~48h,减压蒸馏出 去低沸点馏分,获得产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是所述的中等极性的非质子溶剂是苯、甲 苯、四氢呋喃、环己酮、乙二醇二甲醚或邻苯二甲酸二甲酯。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是所述的催化剂为质量分数为0.520%的 Karstedt类型铂催化剂,其配体为烯丙基三乙氧基硅烷和二烯丙基二乙氧基硅烷按摩尔比 1:1组成的混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是所述的三烷氧基硅烷为三甲氧基硅烷或 三乙氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是所述的单酐为苯酐、顺丁烯二酸酐或1,2, 3,6-四氢邻苯二甲酸酐。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是所述的四酸二酐为均苯四酸二酐、3,3’, 4,4’-联苯四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯硫醚四羧酸二酐或3,3’,4,4’-二苯醚四羧酸二酐。
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