[发明专利]具有固态电解质功能的水合氧化铝电介质薄膜及其制备有效
申请号: | 201610033614.9 | 申请日: | 2016-01-19 |
公开(公告)号: | CN105513795B | 公开(公告)日: | 2018-06-29 |
发明(设计)人: | 姚曼文;陈建文;苏振;朱博文;邹培;彭勇;李菲;徐开恩;姚熹 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | H01G4/10 | 分类号: | H01G4/10;H01G13/00 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 林君如 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电介质薄膜 固态电解质 水合氧化铝 制备 电介质 电容器 无定型氧化铝 溶胶前驱体 氧化铝 干燥热处理 铝醇盐溶液 自修复功能 热处理 薄膜水合 凝胶固化 乙酰丙酮 占用空间 冰醋酸 结合水 储能 附着 薄膜 过滤 冷却 | ||
1.一种具有固态电解质功能的水合氧化铝电介质薄膜,其特征在于,包括起电介质功能的氧化铝,以及与氧化铝结合并使其具有固态电解质功能的结合水,所述的水合氧化铝电介质薄膜中,氧化铝和结合水的摩尔比为1:(0~3);
所述的水合氧化铝电介质薄膜还包括用以调控氧化铝水合特性与离子导电特性的含金属元素的掺杂物,其含量满足掺杂物中金属元素与铝醇盐中的铝元素的摩尔比为(0~10):100;
所述的掺杂物选自乙酸镧、钛酸四丁酯或硝酸钇中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的具有固态电解质功能的水合氧化铝电介质薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)往铝醇盐溶液中加入乙酰丙酮,搅拌混合后,再加入冰醋酸,再继续搅拌混合,冷却过滤后,得到溶胶前驱体;
(2)将溶胶前驱体附着在基体上,干燥热处理后,凝胶固化得到无定型氧化铝薄膜,再将无定型氧化铝薄膜水合热处理,即得到目的产物。
3.根据权利要求2所述的一种具有固态电解质功能的水合氧化铝电介质薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的铝醇盐溶液为浓度(0.01~0.1)mol/L的异丙醇铝乙二醇乙醚溶液。
4.根据权利要求3所述的一种具有固态电解质功能的水合氧化铝电介质薄膜的制备方法,其特征在于,所述的异丙醇铝乙二醇乙醚溶液通过以下步骤制备而成:
称取异丙醇铝研磨后,加入乙二醇乙醚,超声后,再于20~150℃下搅拌均匀,即制得。
5.根据权利要求2所述的一种具有固态电解质功能的水合氧化铝电介质薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,铝醇盐溶液、乙酰丙酮和冰醋酸的添加量满足铝醇盐、乙酰丙酮和冰醋酸的添加量之比为0.04mol:(0.01~0.1)mol:(1~50)mL;
加入乙酰丙酮后,搅拌混合的工艺条件为:在20~150℃下搅拌均匀;
加入冰醋酸后,搅拌混合的工艺条件为:在20~150℃下搅拌均匀。
6.根据权利要求2所述的一种具有固态电解质功能的水合氧化铝电介质薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中加入乙酰丙酮并搅拌混合后,还加入含金属元素的掺杂物,并在20~150℃下搅拌均匀。
7.根据权利要求2所述的一种具有固态电解质功能的水合氧化铝电介质薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中溶胶前驱体附着在基体上的方法为旋涂法、提拉法或水热包覆法;
当基体为形状规则表面平整的薄片时,采用旋涂法,步骤具体如下:取基体置于匀胶机上,在基体表面上均匀涂覆溶胶前驱体,即得到附着溶胶前驱体的基体;
当基体为形状不一表面粗糙的基片时,采用提拉法,步骤具体如下:取基体置入溶胶前驱体浸渍,将基体提拉出溶胶前驱体,即得到附着溶胶前驱体的基体;
当基体为纳米颗粒时,采用水热包覆法,步骤具体如下:取纳米颗粒分散均匀后混入溶胶前驱体中,加热搅拌,冷却过滤,即得到附着溶胶前驱体的基体。
8.根据权利要求7所述的一种具有固态电解质功能的水合氧化铝电介质薄膜的制备方法,其特征在于,旋涂法中,溶胶前驱体在基体表面涂覆时,匀胶机的转速为10~10000转/min;
提拉法中,基体在溶胶前驱体的浸渍时间为1~60s;
水热包覆法中,加热搅拌的工艺条件为:在20~450℃下搅拌均匀后,冷却为自然冷却至室温。
9.根据权利要求2所述的一种具有固态电解质功能的水合氧化铝电介质薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中干燥热处理的工序具体如下:
(a)将附着溶胶前驱体的基体在50~500℃温度下进行预干燥处理1~30min,得到预干燥热处理氧化铝膜;
(b)检测步骤(a)得到的预干燥热处理氧化铝膜的厚度,当预干燥热处理氧化铝膜的厚度未达到所需厚度要求时,再在预干燥热处理氧化铝膜上附着溶胶前驱体,并重复步骤(a)中步骤进行干燥处理;当预干燥热处理氧化铝膜达到所需厚度后,转步骤(c);
(c)将预干燥热处理氧化铝膜在450~850℃下热处理1~360min,即得到无定型氧化铝薄膜;
水合热处理的工艺条件为:温度10~600℃,处理时间1~360min。
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