[发明专利]一种低硫酸根含量琼脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学试剂的技术领域，尤其涉及一种低硫酸根含量琼脂的制备方法。

背景技术

琼脂(Agar)是从红藻中提取出来的一种多糖，包含琼脂糖和琼胶酯两种成分，其中琼脂糖是由1,3联结的β-D-半乳糖和1,4联结的3,6-内醚-ɑ-L-半乳糖交替结合的中性多糖，分子式为[C₁₂H₁₄O₅(OH)₄]_n。琼脂糖加热溶解后分子呈随机线团状分布，当温度降低时糖分子上的羟基通过氢键作用相连接，形成孔状结构，使其具有凝胶的性质。琼胶酯的结构较复杂，主要包括β-D-半乳糖、α-3,6-内醚-L-半乳糖酐、半乳糖醛酸及丙酮酸、硫酸基、甲基等各种取代基；因其没有凝胶能力，为商业琼胶提取中力图去除的部分。

近几十年来，琼脂的应用领域越来越广泛：在食品领域作为胶凝剂、稳定剂、增稠剂等，赋予食品以黏滑而富有弹韧性的口感，从而改善食品的品质，提高食品的档次；在生物领域常作为微生物培养的基质；同时，广泛用于病理鉴定、生化凝胶电泳和层析领域。虽然对琼胶介质的研究及其应用很早就有报道，但国内硫酸根和灰分含量都很低的高品质琼胶产品一直没有实现产业化。这与琼脂制备的原料、制备方法和工艺条件密切相关。如：Kamalesh等在不同时间，从印度的东南海岸和西海岸收集了九种不同种类红藻，从中提取出17中琼脂产品，其硫酸根含量、流变学性质和热稳定性等都具有明显差异；陈申如分别用EDTA-Na₂、硫酸铵和聚乙二醇等方法处理了条状江蓠琼胶，因工艺不同，所获得产品的产率、白度和结晶紫电泳均呈现不同结果；采用EDTA-Na₂法处理条状江蓠、粉末状江蓠和条状紫菜琼胶，因琼胶原料不同，制备的产品中硫酸根含量、结晶紫电泳和灰分含量也具有不同程度的差异。

随着工业的快速发展，对高品质琼胶的需求不断增加，但多年来国内研究机构和企业几乎全部使用进口琼脂作为应用材料。因此，寻求价廉物美的国产低硫酸根含量的琼脂产品代替价格昂贵的进口产品，具有实际意义。

目前，国内对降低琼胶中硫酸根含量的研究主要集中在改善EDTA-Na₂法和碱法等提取方法的工艺条件上，以制备低硫酸根含量的琼胶。EDTA-Na₂通过螯合与硫琼脂中酸性基团结合的金属离子，使硫琼脂转化成水溶性分子，最终经水洗而去除硫酸根；在碱处理过程中，琼脂半乳糖中的6-硫酸基-L-半乳糖C6位上的硫酸基会脱离，与C3位上的O形成3,6-内醚环，进而形成3,6-内醚-L-半乳糖，达到了脱除琼脂中硫酸根的目的。此外，还有学者应用阳离交换子树脂处理琼脂，通过其中的H⁺、NH₄⁺与琼胶溶液中的Ca²⁺、Mg²⁺等阳离子发生离子交换吸附作用，用于去除琼脂中金属离子含量。但由于江蓠琼脂中硫酸根存在形式不清楚，目前尚难以将江蓠琼脂的硫酸根降低到与国外相同的水平。

有鉴于此，本发明人研究和设计了一种低硫酸根含量琼脂的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低硫酸根含量琼脂的制备方法，通过采用阳离子交换树脂与传统碱处理及EDTA-Na₂法联合分步处理琼脂，以制备低硫酸根含量的琼脂产品。

为实现上述目的，本发明解决其技术问题的技术方案是：

一种低硫酸根含量琼脂的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、碱处理：向琼脂中加入质量分数为2％～7％的NaOH溶液，加入量为每克琼脂中加入10～50ml NaOH溶液，于50～90℃条件下水浴2～10h，再用水清洗至中性；

步骤二、阳离子交换树脂处理：向步骤一所得的琼脂中加水使其溶解，再向胶液中加阳离子交换树脂，加入量为每克胶液加入树脂1～5克，于50～80℃条件下反应5～60min，反应结束后用尼龙布过滤去除树脂，得到琼胶溶液；

步骤三、EDTA-Na₂处理：向步骤二所提的琼胶溶液中加入浓度为5～7g/L的EDTA-Na₂溶液，加入量为每克琼胶溶液加入EDTA-Na₂溶液15～25ml，调节pH为8～10，于50～70℃条件下反应1～4h；

步骤四、洗涤干燥：反应结束后，待胶液凝固，于冰箱内冷冻，再经温水浴解冻、洗涤、烘干和粉碎得到低硫酸根含量的琼脂产品；