[发明专利]一种Fe3O4/石墨烯复合膜的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种Fe₃O₄/石墨烯复合膜的制备方法，概括地讲，本发明是将氧化石墨烯胶体与Fe₃O₄纳米粒子均匀混合后，再经过干燥和低温阶梯加热还原处理制备的一种Fe₃O₄/石墨烯复合膜材料的方法。

背景技术：

随着纳米技术的不断开发和应用，纳米材料受到越来越多的科研机构和生产厂商的关注，磁性纳米粒子的应用范围更加广泛，涵盖了电磁兼容技术、磁数据存储、静电复印技术、磁共振成像、靶向药物输运、生物传感器、磁热疗法、磁分离、免疫检测等。一直以来，纳米量级的金属颗粒，例如Fe，FePt，FeCo等合金广泛应用于生物医学领域，它们拥有非常高的饱和磁化强度，但是存在高度毒性和空气中极易发生氧化的问题；相比之下，金属氧化物颗粒，例如Fe₃O₄、γ’-Fe₂O₃无毒、化学性质稳定、生物可降解、致癌率低、易于合成以及不易发生氧化等优势，而且当颗粒尺寸小于20nm时具有超顺磁特性，广泛研究用于核磁成像造影剂。但是这类金属氧化物纳米颗粒磁性较弱，而且同时也存在易于团聚的现象。

此外，伴随通讯事业以及军事和商用雷达系统的发展，电磁干扰问题成为了影响电子设备正常运行的首要问题，会发生类似设备突然失控不能正常使用、军事上带有信息的电磁波发生信息泄露的问题；而且研究表明，电磁信号对人体也会造成危害，人们长期暴露在高能量的电磁波环境下，身体的正常机能可能会受到影响，造成各种疾病。为此，迫切需要研究能够有效吸收电磁波的吸波材料。在过去的几十年里，科学工作者开展了深入而且广泛的研究，开发了诸如碳基材料、铁氧体以及导电聚合物等具有吸波性质的材料。如果按照研究时期分类的话，铁氧体、石墨、导电纤维等材料属于传统型微波吸收材料，纳米材料、手性材料、导电高聚物等可以归属为新型吸波材料。铁氧体是研究较多也较成熟的吸波材料。它的优点是吸收效率高、涂层薄、使用频带宽泛。但是不足之处是相对密度大，往往会额外增加部件的重量，以至于影响部件的整体性能，另外一点就是高频吸波效应尚待提高。随着科技的迅速发展，对吸波材料提出了更高的要求，形成了新的研究方向，其中包括发展质量轻和厚度薄的薄膜，不影响飞行器机动性能的吸波材料；发展具有耐高温、耐腐蚀等适应复杂环境能力，并且具有较高的可维护性和较长使用寿命的吸波材料。

自从人类成功制备出石墨烯以来，其优异的物理化学特性迅速引起了科学界极大的关注，研究人员对这种新材料进行了大量探索。石墨烯是由碳原子组成的六角形平面薄膜，仅仅只有一个碳原子厚度，具有超高的载流子迁移率、电导率、热导率和强度。石墨烯独特的物理化学性质、力学性质和生物学特性决定了这类材料具有十分广阔的应用领域，包括电子信息、 能源、环境、医药以及航空航天国防领域等。而作为家族成员之一的还原氧化石墨烯中残余的缺陷和基团不仅可以提高其阻抗匹配特性，也能迅速的使其转变到费米能级的状态，还可发生极化弛豫和基团的电偶极子弛豫，这些均有利于散射和吸收电磁波，成为极具潜力的微波吸收材料。自2006年至今，科学工作者对Fe₃O₄/石墨烯复合材料已开展了大量的研究。目前这类复合材料常用的制备方法包括水/溶剂热法，共沉淀法，微波辅助合成法，溶胶凝胶法，原位自组装法，离位杂化法等。使用不同方法得到的复合材料其性能也各有优劣，较单一的材料而言，复合材料的性能得到了改善和提高。

本发明在于提出了一种简单易操作的集掺杂和成膜为一体的制备方法，通过石墨烯膜大的比表面积来有效提高Fe₃O₄纳米颗粒的分散度，在保持高的饱和磁化强度的前提下，提高磁性颗粒的利用率。基于石墨烯独特的性质和高效发挥Fe₃O₄纳米颗粒的磁性性能，综合以上提出的应用方面，采用本发明提出的制备方法所得到的Fe₃O₄/石墨烯复合薄膜材料有望拥有更大的应用前景和实用价值。

发明内容：