[发明专利]一种Co3O4/氮掺杂石墨烯复合电极材料的制备方法

说明书

本发明提供了一种Co₃O₄/氮掺杂石墨烯复合电极材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1、制备氮掺杂石墨烯；步骤2、配置可溶性碱的水溶液；步骤3、将聚丙烯酰胺(PAM)、七水合硫酸钴、步骤1制备的氮掺杂石墨烯超声分散在去离子水中，得到混合液A；步骤4、将步骤2制备的可溶性碱的水溶液滴加到所述混合液A中进行反应，并调节pH＝8.5～10，得到混合液B；步骤5、将混合液B转移至微波反应器中进行加热反应，待反应结束后，将产物抽滤、洗涤、烘干，最终得到Co₃O₄/氮掺杂石墨烯复合电极材料。本发明所制备的复合材料结构稳定，且方法具有方法简单环保、反应条件温和、反应易于控制、成本低、工艺和流程简便的优点。

技术领域

本发明涉及一种以氮掺杂石墨烯为基体嵌入超细四氧化三钴纳米晶超级电容器电极材料的制备方法，具体是一种Co₃O₄/氮掺杂石墨烯复合电极材料的制备方法。

背景技术

石墨烯以其独特的六边形网络二维空间结构，展现出超大的比表面积、良好的电子迁移率、超高的稳定性等优异性能。因此作为基体材料在超级电容器领域有着极佳的应用潜力。然而文献表明，石墨烯的实际容量小于理论容量，且衰减较快，这需要进行氮元素的掺杂调节石墨烯的电子结构。在石墨烯片层间引入N、B等杂原子可以有效的将石墨烯从零带隙的半金属转变成半导体，形成n-型或p-型掺杂的石墨烯。(Zhang C H,Fu L等,Adv.Mater.2011, 23,1020–1024；Huang C J，Chen C等，J.Mater.Chem.A,2013,1,12192-12197)氮元素的引入增加石墨烯导电能力的同时在石墨烯表面造成平面结构的改变，有利于减小石墨烯相互间的堆叠。

Co₃O₄具有优异的氧化还原性和较高的理论电容值(3560F·g^-1),但较差的循环稳定性及较低的倍率性能限制了其在超级电容器方面的应用。将Co₃O₄与石墨烯基材料进行复合使金属粒子嵌入相邻的石墨烯片层间，有效的避免石墨烯间重新堆叠，使Co₃O₄的高电容与石墨烯材料的大比表面积优势相互结合，极大的改良了复合和材料的性能。(Xie L J，WuJ F等， J power sources，2013，242，148-156)本发明以乙腈，氧化石墨烯，七水合硫酸钴为原料，通过水热法合成掺杂石墨烯，采用微波辅助加热法制备Co₃O₄/氮掺杂石墨烯复合纳米超级电容器材料。反应过程中通过改变体系的pH值，来实现不同形貌Co₃O₄/氮掺杂石墨烯复合材料的合成。

发明内容

本发明的目的是提供一种操作简单、能避免金属纳米粒子团聚且形貌可控的Co₃O₄/氮掺杂石墨烯复合纳米材料的制备方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种Co₃O₄/氮掺杂石墨烯复合电极材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、制备氮掺杂石墨烯；

步骤2、配置可溶性碱的水溶液；

步骤3、将聚丙烯酰胺(PAM)、七水合硫酸钴、步骤1制备的氮掺杂石墨烯超声分散在去离子水中，得到混合液A；

步骤4、将步骤2制备的可溶性碱的水溶液滴加到所述混合液A中进行反应，并调节pH＝8.5～10，得到混合液B；

步骤5、将混合液B转移至微波反应器中进行加热反应，待反应结束后，将产物抽滤、洗涤、烘干，最终得到Co₃O₄/氮掺杂石墨烯复合电极材料。