[发明专利]一种以聚丙烯酸为侧链的聚羧酸系减水剂及其制备方法

权利要求书

1.一种以聚丙烯酸为侧链的聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于：所述减水剂的结构通式如式(1)所示：

其中a、b和n表示聚合度，a＝1-2，b＝5-10，n＝50-150；

所述减水剂是以甲基烯丙氧基聚丙烯酸和丙烯酸羟乙酯为单体，通过聚合反应得到；具体步骤为：

将甲基烯丙氧基聚丙烯酸和引发剂双氧水加入反应器中，加入去离子水加热溶解，待溶解完全向反应器中滴加丙烯酸羟乙酯和维生素C的去离子水溶液，在60℃下滴3小时，待滴完后补水保温反应1小时，反应结束后冷却至室温，调pH值至6-8，得到固含量40％的聚羧酸系减水剂；

其中，甲基烯丙氧基聚丙烯酸和丙烯酸羟乙酯的摩尔比为1：1～5；双氧水的添加量为单体总质量的0.3％，维生素C的添加量为单体总质量的0.3％；

所述甲基烯丙氧基聚丙烯酸是按以下方法制备得到：

(1)以1,4-二氧六环为溶剂，将丙烯酸叔丁酯、二溴异丁酸乙酯、PMDETA加入反应器中，在液氮中将溶液冻成固体，然后向反应器中加入精制过的溴化亚铜，之后用真空泵将反应器抽成真空，最后在100℃条件下反应12h；待反应结束后将产物倒入烧杯，使其在空气中充分氧化直至颜色变为深绿色，然后将产物倒入装有中性氧化铝的柱子中，在柱子底部收集到的黄色液体即为粗产物；将粗产物在冰水中沉淀得到的淡黄色固体即为产物聚丙烯酸叔丁酯；其中丙烯酸叔丁酯、二溴异丁酸乙酯、PMDETA和溴化亚铜的摩尔比为50～150:1:3:3；

(2)以DMF为溶剂，将异丁烯醇和氢化钠加入反应器中反应，直到反应器没有气泡出现，生成醇钠；将聚丙烯酸叔丁酯缓慢滴加到醇钠中，在40℃下反应6h；之后将得到的产物过滤除去未反应的氢化钠，过滤后溶液在冰水中沉淀得到淡黄色固体粉末即为产物甲基烯丙基聚丙烯酸叔丁酯；其中聚丙烯酸叔丁酯、异丁烯醇和氢化钠的摩尔比为1:1:1；

(3)以二氯甲烷为溶剂，将甲基烯丙基聚丙烯酸叔丁酯和三氟乙酸加入反应器中反应2h，待反应结束除去溶剂和三氟乙酸得到的白色固体即为产物甲基烯丙氧基聚丙烯酸。

2.根据权利要求1所述的以聚丙烯酸为侧链的聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于：所述减水剂的数均分子量为10000-20000。