[发明专利]一种NiCo2S4超级电容器材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种NiCo₂S₄超级电容器材料的制备方法。该制备方法以聚乙二醇为结构导向剂，乙二醇作为溶剂，再溶解硝酸钴和硝酸镍进行反应得到颗粒状前驱体，然后硫化反应得到具有泡沫形状的NiCo₂S₄超级电容器材料。本发明制备出的NiCo₂S₄超级电容器材料外形均一、形貌一致，并且在电容性能测试中具有良好表现。无需额外加入模板，只需进行一步硫化反应即得到具有空心结构的泡沫形材料，且不需要复杂的后处理，制备工艺简单且为绿色环保型。本发明制备的超级电容器材料性能优良，比电容高，且孔隙率较高，能与电解液很好的接触，用于制作超级电容器装置。

技术领域

本发明涉及一种制备泡沫形硫化钴镍(NiCo₂S₄)超级电容器材料的方法，属于材料制备领域。

背景技术

超级电容器作为一种介于传统电容器和二次电池之间的储能器件，相比二者却有着巨大的有点，如大能量密度和高功率密度及快速充放电等特点。近年来碳材料、金属化合物、导电聚合物等材料成为众多科研工作者的研究热点，同时，不同尺寸、形貌等特点所具有的特性也在被人们慢慢探究。在制备这些材料时，常用的方法有水热法、溶剂热法、溶胶凝胶法、共沉淀法等。其中，溶剂热法是利用溶剂特有的极性对产物制备时晶体生长有着控制作用，可以获得特定的微观形貌，这样就能得到目标形貌和高性能的产物。

常用的超级电容器材料类型分为两类：双电层类型，包括活性炭、碳纳米管、石墨烯等；以及一些在电极材料表明和内部发生氧化还原反应的活性材料，如金属氧化物、金属硫化物、导电高分子等。碳材料虽然具有较高的循环寿命，但是其低比电容，能量密度低是其严重的缺点，且石墨烯，碳纳米管等制备条件苛刻、能耗较高，所以还是人为制备高比电容金属类材料更加实用。

文献(Peng,Shengjie,et al.In situ growth of NiCo₂S₄nanosheets ongraphene for high-performance supercapacitors.Chemical Communications 49.86(2013):10178-10180.) 中公开了一种用乙二胺作为表面活性剂制备出片状NiCo₂S₄与还原氧化石墨的复合物，该表面活性剂与金属离子通过配位作用，进而控制样品晶体生长。但是该表面活性剂材料易燃易爆，刺激性强对人体危害较大，而且实验过程中洗去残余表面活性剂需大量水，对环境危害严重可造成水体污染。

文献(Liu,Yang,et al.Facilely constructing 3D porousNiCo₂S₄nanonetworks for high-performance supercapacitors.New Journal ofChemistry 38.9(2014):4045-4048.)采用水热法，以尿素为沉淀剂在泡沫镍上长出片状前驱体、然后再250℃退火烧结得到氧化物NiCo₂O₄、最终再通过水热反应硫化的方法制备出片状的NiCo₂S₄材料。该操作工艺复杂，周期长，且能耗较高。同时需要消耗泡沫镍作为支撑材料，不适合规模生产使用。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备具有泡沫形结构NiCo₂S₄超级电容器材料及其制备方法，通过调节配位剂、溶剂的投加比例和反应温度等因素，控制目标产物的形貌结构，稳定性和电容性能。

本发明为一种NiCo₂S₄超级电容器材料及其制备方法的技术方案为：