[发明专利]一种高性能微纳多级结构MoS2材料、制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术与应用领域，尤其涉及一种高性能微纳多级结构MoS₂粉体的制备方法。

背景技术

二维过渡金属硫化物具有类石墨烯结构，其独特的电子、光学特性使其在锂离子电池、超级电容器、光、电催化产氢，催化加氢等领域具有很大的应用前景，是目前研究的热点。因此，制备研究制备具有高性能的MoS₂粉体具有重要的研究义。

微纳多级结构是由低维纳米单元体材料通过组装而成的有特定几何形貌的高维复杂结构，该类结构既保留了纳米粒子的高性能，又具有大尺寸粒子的易分离处理等优点，且具有较高的比表面积，丰富的孔道结构，其具有的耦合效应和协同效应有助于客体分子(气体/染料/有机分子)在材料表面的吸附及材料内部的传输，是人们设计构筑敏感材料、催化材料、吸附存储材料、能源转换材料时考虑较多的结构模型。

目前报道的二硫化钼材料多为超薄纳米片，或以超薄纳米片为基本结构单元组装而成的MoS₂纳米球。而关于MoS₂微球，尤其是具有多层次分级结构微球的制备研究尚未见报道。而发展一种简易有效、成本低廉、对环境友好且可大规模合成应用的合成方法不仅可以有效拓展MoS₂材料在各个领域的应用，也为设计和制造其他高性能的维纳多级结构材料提供重要依据和技术支撑。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高性能微纳多级结构MoS₂粉体的制备方法，并将其应用到吸附、气敏、催化、润滑等领域上。该方法制备过程简单，成本低，产率高，无需后处理，对环境无污染，易于工业化。

本发明的微纳多级结构MoS₂粉体是由尺寸为2～10μm的微球组成，微球由50～200nm的纳米球单元交织构成，而纳米球由厚度为2～50nm的超薄纳米自组装而成。其中，微纳多级结构MoS₂微球，组成微球的纳米球都是均匀弥散分布。

本发明还涉及一种微纳多级结构MoS₂粉体的制备方法，采用的是水热/溶剂热法，包含以下步骤：

1)在室温条件下，将一定量的钼盐缓慢加入到溶剂中，搅拌至溶解，然后加入一定 量的硫源搅拌均匀得到混合溶液A；

2)在持续搅拌的A体系中加入一定量的聚乙二醇，搅拌溶解后得到混合溶液B；

3)将混合溶液B放置于超声装置中进行超声处理，超声结束转移到反应釜中进行反应；

4)反应结束后离心分离并收集步骤3)中的黑色沉淀，用去离子水及乙醇交替洗涤后干燥，得到微纳多级结构的MoS₂粉体；

所述的钼源与硫源的摩尔比为1:7～1:50，其中，所述钼源溶液的摩尔浓度为0.01～0.5mol/L；所述硫源的摩尔浓度为0.07mol/L～25mol/L。

所述溶剂为去离子水，乙二醇，DMF或者三者组成的混合溶剂。

所述聚乙二醇的分子量为400～6000，聚乙二醇与钼源的摩尔比为0.05～2。

所述混合溶液在加入反应釜之前进行超声分散处理，超声波频率为60W～500W，超声时间为5min～60min。

本发明的另一目的是将微纳多级结构MoS₂粉体应用在染料吸附领域。

本发明的另一目的是将微纳多级结构MoS₂粉体应用在锂离子电池负极材料和电催化分解水产氢领域。

本发明的再一目的是将微纳多级结构MoS₂粉体应用在润滑剂领域。

本发明制备的微纳多级结构MoS₂粉体，与现有的MoS₂一次分级结构相比有益效果是：

本发明制备的微纳多级结构MoS₂粉体分散性好、微球粒径均匀，圆形度好、高比表面积、分散性好和易分离回收的特点。微球具有二次分级结构，赋予其更加丰富的孔道结构及微观形貌，可以暴露更多的表面活性位点，用于吸附领域可以明显的提高对染料的吸附效率，缩短吸附时间，具有良好的应用前景。

附图说明

图1是实施例1微纳多级结构MoS₂粉体的X射线衍射图谱。

图2是实施例1微纳多级结构MoS₂粉体的扫描电镜照片。

图3是实施例2微纳多级结构MoS₂粉体的X射线衍射图谱。

图4是实施例3微纳多级结构MoS₂粉体的BET测试结果。