[发明专利]苯基膦酸双PEPA酯化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201610037026.2 | 申请日： | 2016-01-19 |
| 公开（公告）号： | CN105713042B | 公开（公告）日： | 2018-02-02 |
| 发明（设计）人： | 韩志慧;俞春雷;郑琦;董荣 | 申请（专利权）人： | 苏州科技大学 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;C08K5/5357;C08L67/02 |
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| 地址： | 215009 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯基 膦酸双 pepa 酯化 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种苯基膦酸双PEPA酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
用氮气置换掉装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管的反应瓶中的空气，加入PEPA，再加入PEPA质量克数5-10倍体积毫升数的乙腈或二氧六环有机溶剂，充分搅拌后加入等摩尔量的钠粒，升温至30℃反应至钠消失，滴加苯基膦酰二氯，控制苯基膦酰二氯与PEPA的摩尔比在1∶2-1∶2.5，滴完后，升温至70-100℃反应4-6h后，加入产品理论质量4-6倍的蒸馏水，搅拌使固体产品分散于水中，过滤、水洗、烘干，得白色固体苯基膦酸双PEPA酯。
2.一种苯基膦酸双PEPA酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：用氮气置换掉装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管的反应瓶中的空气，加入PEPA、含有等当量二丁基锌的正己烷溶液，搅拌使PEPA充分分散后，升温至60℃反应3h，滴加苯基膦酰二氯，控制苯基膦酰二氯与PEPA的摩尔比在1∶2-1∶2.5，滴完后，在60-70℃反应6-7h，减压蒸馏除去正己烷及少量低沸点物，加入产品理论质量4-6倍的蒸馏水，搅拌使固体产品分散于水中，过滤、水洗、烘干，得白色固体苯基膦酸双PEPA酯。
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