[发明专利]苯基硫代膦酸二（三溴苯基）酯化合物及其制备方法

说明书

本发明涉及一种阻燃剂苯基硫代膦酸二（三溴苯基）酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：于有机溶剂中，苯基硫代膦酰二氯与三溴苯酚在气相缚酸条件下反应或与三溴苯酚镁反应，经纯化处理，得白色固体苯基硫代膦酸二(三溴苯基)酯。本发明阻燃剂含有磷、硫、溴三重阻燃元素，其协同阻燃效果好，分解温度高，且分子中的芳环及多酯结构可以增加产物与材料的相容性，适合用作聚酯PBT、聚酯PET、聚丙烯PP、聚氨酯等材料的阻燃剂；制备方法工艺简单，反应时间短，条件温和，反应选择性好，产率高，没有氯化氢污染，易分离提纯，不对设备产生腐蚀性，设备投资少，易于规模化生产。

技术领域

本发明涉及一种苯基硫代膦酸二(三溴苯基)酯化合物及其制备方法，该化合物含有磷、硫、溴三种阻燃元素，协同阻燃效果好，适合用作聚酯PBT、聚酯PET、聚丙烯PP、聚氨酯等材料的阻燃剂。

背景技术

科学技术的不断发展使高分子材料得以广泛应用，给人们的生活带来了极大的便利，但是其易燃的缺点常引发火灾，对人们的生命财产安全造成了严重的威胁，因而促进了阻燃科学技术的快速发展。由于人们安全环保意识的增强，卤系阻燃剂在某些方面受到了一定的限制，有机磷系阻燃剂低烟无毒，前景看好，同时对多元素协同增效阻燃剂的开发受到重视。在卤系阻燃剂发展受阻的同时，由于其阻燃效能高、适用范围广，综合性价比优良，目前还难以找到卤系阻燃剂理想的替代品，人们总希望通过多种阻燃剂复配或设计分子内多阻燃元素协同来提高阻燃效能，以减少阻燃剂在材料中的添加量，降低燃烧时产生的危害。

本发明公开了一种苯基硫代膦酸二(三溴苯基)酯化合物及其制备方法，该化合物含有磷、硫、溴三种阻燃元素，协同阻燃效果好，分解温度高，且分子中的芳环及多酯结构可以增加产物与基材的相容性，是一种综合性价比优良的阻燃剂，且工艺简单，操作方便，设备投资少，环境友好，具有较好的应用开发前景。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种阻燃剂苯基硫代膦酸二(三溴苯基)酯化合物，该化合物含有磷、硫、溴三种阻燃元素，其协同阻燃效能高，耐热稳定性好，可有效克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种苯基硫代膦酸二(三溴苯基)酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

本发明的另一目的在于提出一种如上所述苯基硫代膦酸二(三溴苯基)酯的制备方法，其工艺简单、易于规模化生产，该方法为：

在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管并在冷凝管上口接入一个可极度伸缩膨胀软密封套的反应器中，氮气置换掉空气，加入三溴苯酚、有机溶剂，搅拌下，加入一定摩尔比的苯基硫代膦酰二氯，并向反应瓶中液面上持续通入氨气，以通入速度保持软密封套微涨体积不变，在30-50℃保温反应3-4h后，经纯化处理，得白色固体苯基硫代膦酸二(三溴苯基)酯。

该方法还可为：

用氮气置换掉装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管的反应瓶中的空气，加入镁屑、甲醇，升温至40℃，搅拌至镁屑消失，加入镁屑2倍摩尔量的三溴苯酚，升温将甲醇蒸出，加入有机溶剂，将一定摩尔比的苯基硫代膦酰二氯滴入到反应体系中，滴加过程控制温度不高于40℃，滴完后，在40-50℃反应4-6h后，经纯化处理，得白色固体苯基硫代膦酸二(三溴苯基)酯。

如上所述的有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、二氧六环或氯仿，其用量体积毫升数是三溴苯酚的质量克数的3-8倍。

如上所述的纯化处理为减压蒸馏除去有机溶剂(回收使用)及少量低沸点物，加水搅拌洗涤，使固体产品分散于水中，抽滤，淋洗，烘干。

如上所述的纯化处理还可为减压蒸馏除去有机溶剂(回收使用)及少量低沸点物，加入三溴苯酚的质量克数4-10倍体积毫升数的乙腈，加热至乙腈沸腾后趁热抽滤，滤液冷却结晶，过滤，干燥。