[发明专利]一种四氧化三钴/石墨烯纳米复合超级电容器电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种四氧化三钴/石墨烯纳米复合超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将六水合硝酸钴加入去离子水中，搅拌至其完全溶解；

(2)在磁力搅拌下向步骤(1)的溶液中加入乙醇胺，搅拌使其充分混匀；

(3)将步骤(2)中所得溶液倒入以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，进行水热反应；

(4)反应结束后自然冷却至室温，收集反应釜中固体物质，并分别用去离子水和乙醇清洗，然后放入烘箱中进行干燥；

(5)将干燥所得固体物质研磨后放入管式炉中进行高温反应后，再自然冷却得到无定形多孔四氧化三钴纳米片；

(6)将无定形多孔四氧化三钴纳米片加入氧化石墨烯水溶液中，并加以超声搅拌处理，得到混合溶液；

(7)将步骤(6)中混合溶液放入烘箱水热还原处理；

(8)将步骤(7)中产物离心分离，并将其冷冻干燥，待干燥结束后，收集所得产物即可。

2.根据权利要求1所述的四氧化三钴/石墨烯纳米复合超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中水热反应的温度为180-220℃，时间为22-26h。

3.根据权利要求1所述的四氧化三钴/石墨烯纳米复合超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中干燥的温度为55-65℃，时间为11-13h。

4.根据权利要求1所述的四氧化三钴/石墨烯纳米复合超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中高温反应是在空气中进行，以1-5℃/min的升温速度升温到350-550℃后保温1-3h。

5.根据权利要求1所述的四氧化三钴/石墨烯纳米复合超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中氧化石墨烯水溶液浓度为6-10mg/mL，所述的氧化石墨烯水溶液中的氧化石墨烯与四氧化三钴质量比为1:8-12，超声分散时间为0.5-3h。

6.根据权利要求1所述的四氧化三钴/石墨烯纳米复合超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中水热还原反应的温度为120-180℃，反应时间为3-8h。

7.根据权利要求1所述的四氧化三钴/石墨烯纳米复合超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)中冷冻干燥的温度为-30℃～-50℃，时间为22-26h。

8.根据权利要求1所述的四氧化三钴/石墨烯纳米复合超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述的氧化石墨烯水溶液的具体制备方法为：

将浓硫酸和浓磷酸分别加入烧杯中，将烧杯放入已加温到45-55℃的水浴锅中，并用磁力搅拌器持续搅拌；

将炭黑和高锰酸钾依次缓慢加入烧杯中，在加入的过程中保证混合液温度为45-55℃，待加完之后，持续搅拌5-7h；

将质量分数为1.5％的双氧水，缓慢注入混合液中，此时可观察到混合液颜色由黑变紫，直到混合液颜色变为嫩黄色且不再有气泡冒出时，停止加双氧水；所得混合液在45-55℃条件下再持续搅拌2.5-3.5h，产物自然冷却至室温；

将上述混合液离心并用水洗数次，下层胶状物即为氧化石墨烯水溶液，加水稀释至浓度为6-10mg/mL。

9.根据权利要求8所述的四氧化三钴/石墨烯纳米复合超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述的浓硫酸、浓磷酸、双氧水体积比为9:1:10，所述的炭黑与高锰酸钾的质量比为1:6。