[发明专利]泼尼松龙的精制方法

说明书

技术领域

本发明涉及生物医学，尤其涉及一种泼尼松龙的精制方法。

背景技术

因为合成工艺以及合成条件控制的不同，导致目前各个厂家生产的泼尼松龙杂 质多种多样，含量各不相同。传统的精制，多采用甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯等一 种或者几种纯有机溶剂作为精制溶液。由于杂质中的氢化可的松和泼尼松龙的结构 只是相差一个1,2位的双键，极性非常相近，使用传统的精制方法，只能将氢化可 的松含量降至1％～0.5％，对于高标准的泼尼松龙，则采取牺牲收率，重结晶数次 的方法。这种操作，收率低，成本高。

发明内容

本发明的目的，就是为了解决上述问题，提供一种新型的泼尼松龙的精制方法。

为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种泼尼松龙的精制方法， 是以含量为96％～98％粗品泼尼松龙为原料，以有机溶剂和水的混合液作为精制溶 液，将粗品泼尼松龙投入到精制溶液中，在搅拌条件下加热溶解；然后降温、结晶、 过滤，即得到含量超过99.10％的高纯度泼尼松龙。

所述有机溶剂选自甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、石油醚中的一种或几种。

所述精制溶液中，有机溶剂与水的体积比为1:9～2:3；精制溶液的体积毫升数 与粗品泼尼松龙的重量克数的比值为10:1～1:2。

所述在搅拌条件下加热溶解，是加热至精制溶液呈沸腾状态，并维持20～40 分钟至粗品泼尼松龙全部溶解。

所述的降温、结晶，是关闭搅拌后，自然放冷或水浴冷却，并降温至0～-20℃， 放置8～10小时，让泼尼松龙充分析晶。

本发明利用泼尼松龙和各种杂质在有机溶剂与水形成的混合溶液中溶解度的 不同，提纯泼尼松龙。同时改变了泼尼松龙的晶型，从多边形变为针形，更有利于 提纯。

本发明的有益效果如下：

1、含量高、收率高

以山东、河南、浙江产粗品泼尼松龙为原料，用本发明方法操作(粗品含量在 96％～98％一次精制、91％～96％两次精制)，按照国家标准检测，HPLC结果如表1 所示：

表1

表-泼尼松龙％ 杂质-1％ 泼尼松％ 杂质-2％ 泼尼松龙％ 氢化可的松％ 去氢-RS％ 样品1 0.08 0.05 0.11 0.04 99.50 0.14 0.08 样品2 0.10 0.05 0.14 0.04 99.38 0.20 0.09 样品3 0.08 0.06 0.11 0.03 99.47 0.12 0.04