[发明专利]锂电池用碳石墨制备方法

说明书

本发明涉及一种锂电池用碳石墨制备方法。本发明方法包括以下步骤：将石墨微粒进行球形化处理，得到d50为15‑25μm的球形石墨；将制备的球形石墨与壳聚糖按100：1‑15的质量比混合后进入球磨机混合处理60‑300min；将上述球磨机处理后物料放入通有惰性气体的碳化炉中，以2‑10℃/min的升温速率升至800‑900℃后，碳化处理5‑6h；将上述碳化处理后的球形石墨与高分子树脂溶液搅拌混合后，在150‑250℃下干燥；将上述干燥后物料在950‑1150℃下处理2‑3小时后冷却，破碎；将上述破碎后产物进行石墨化处理，即得到石墨负极材料。本发明方法制备的负极材料具有循环稳定，首次库伦效率高，稳定循环寿命次数大的优点。

技术领域

本发明涉及锂电池技术领域，具体涉及一种锂电池用碳石墨制备方法。

背景技术

锂离子电池因其具有能量高、体积小、电压高、寿命长等优点被广泛应用于军事和民用设备中。负极材料是锂离子电池的关键材料之一，而碳质材料是常用的锂离子电池负极的材料。

进过使用和研究后人们发现，碳负极材料材料在锂离子电池使用时的充放电过程中，形成的SEI膜容易不断崩塌，影响电池的使用性能和寿命，需要对其表面进行修饰和整形，来提高电池性能和使用寿命。

天然鳞片石墨加工负极材料的方法主要是球形化、表面氧化和表面包覆碳化、石墨化。常规的改性方法是在球形石墨表面通过液相或固相工艺包覆沥青，再在氮气保护下碳化或石墨化得到负极材料。但这种工艺循环稳定性差，电量衰减严重。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中存在的上述缺陷，提供一种锂电池用碳石墨制备方法。

为解决上述问题，本发明提出一种锂电池用碳石墨制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将石墨微粒进行球形化处理，得到d50为15-25μm的球形石墨；

步骤二、将制备的球形石墨与壳聚糖按100：1-15的质量比混合后进入球磨机混合处理60-300min；

步骤三、将步骤二中球磨机处理后物料放入通有惰性气体的碳化炉中，以2-10℃/min的升温速率升至800-900℃后，碳化处理5-6h；

步骤四、将步骤三中碳化处理后的球形石墨与高分子树脂溶液搅拌混合后，在150-250℃下干燥；

步骤五、将步骤四中干燥后物料在950-1150℃下处理2-3小时后冷却，破碎；

步骤六、将步骤五中破碎后产物进行石墨化处理，即得到石墨负极材料。

上述技术方案中，在实施所述步骤二之前对球形石墨进行氧化处理，所述氧化处理是将球形石墨浸泡在氧化剂溶液中45-120分钟。

上述技术方案中，所述氧化剂溶液为98％的浓硫酸与1.5-2mol/L的高锰酸钾按1：0.5-0.8的质量比混合制成。

上述技术方案中，在进行氧化处理时对球形石墨进行超声波处理，超声波处理的频率为35-40KHZ，超声波处理的功率为250W-300W，超声波处理的时间为40-90分钟。

上述技术方案中，所述步骤四中高分子树脂溶液为酚醛树脂、环氧树脂、沥青中的一种或多种与水或二乙二醇配置成的溶液。

上述技术方案中，所述步骤六中的石墨化处理是指将破碎后产物加热到2700℃以上进行石墨化。