[发明专利]一种1,3,5-苯三酸银配合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201610039022.8 | 申请日: | 2016-01-12 |
公开(公告)号: | CN105669713B | 公开(公告)日: | 2019-05-03 |
发明(设计)人: | 李海燕;李春;李亚敏 | 申请(专利权)人: | 河南大学;郑州轻工业学院 |
主分类号: | C07F1/10 | 分类号: | C07F1/10;C09K11/06;B01J31/22 |
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地址: | 475004*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 苯三酸银 配合 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明提供了一种新型的1,3,5‑苯三酸银配合物,其具体化学式为[Ag3(btc)(dmt)(H2O)]n,其中,所述btc为1,3,5‑均苯三甲酸,所述dmt为2,4‑二氨基‑6‑甲基‑1,3,5‑三嗪。本发明还提供了该化合物的制备方法以及作为光催化剂的应用。本发明提供的1,3,5‑苯三酸银配合物,具有结构可调控、修饰、热稳定性好的特性,其制备方法简单,操作方便,产率高和可重现性好;所制得的配合物不仅结构优美,具有超优越的冷光性能,同时还具有优异催化性能,有望作为光催化剂进行广泛的应用。
技术领域
本发明涉及过渡金属配位聚合物材料领域,更具体的涉及一种1,3,5-苯三酸银配合物及其制备方法和应用。
背景技术
配位聚合物的设计和自组装已经成为一种广泛研究的领域,不仅是因为它们具有多种优美的结构,而且它们在气体存储和分离,磁性,荧光,非线性光学等方面具有潜在的应用。而且,对于聚合物而言,还有一种重要的不可忽略的应用,那就是作为光催化剂。大量的相关研究表明,具有特定结构的配位聚合物对于有机染料的降解及水的分解是一种有效的光催化剂,从而能够运用于环境和能源工程领域。然而,仍然有许多基于配位聚合物的光催化剂到目前为止不能被合成,且光催化机理不明了。因此,关于合成和拓展新的具有光催化性能的配位化合物引起了很多人的研究兴趣,而含有Ag(I)的盐类物质作为光催化剂被研究的最多,在此基础上,进一步开发新颖的,性能优异的光催化剂是非常有必要的。
发明内容
本发明在Ag(I)的盐类物质可作为光催化剂的基础上,采用羧酸/三嗪配体作为混合配体,提供了一种结构优美,冷光性能和催化性能优异,可作为光催化剂的1,3,5-苯三酸银配合物。同时,还提供了该配合物的制备方法和应用。
本发明的技术方案是:提供一种新型的1,3,5-苯三酸银配合物,所述配合物具有以下化学式:
[Ag3(btc)(dmt)(H2O)]n
其中,所述btc为1,3,5-均苯三甲酸,所述dmt为2,4-二氨基-6-甲基-1,3,5- 三嗪。
对所述配合物进行晶体结构测试后,其测试结果如下:
所述配合物为单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数α=90°,β=91.192(3)°,γ=90°。
本发明还提供了上述新型的1,3,5-苯三酸银配合物的制备方法,具体步骤为,在水热的条件下,将硝酸银、1,3,5均苯三甲酸以及2,4-二氨基-6-甲基-三嗪进行混合后溶于水,然后在室温下搅拌10-30min,将所得产物封入反应釜中,在160℃~200℃下维持24h~120h,冷却后,得到目标产物。
优选地,所述反应釜温度加热至170℃~190℃后,维持此温度48h~96h。
更优选地,以每1L水中加入0.001mol~0.003mol的硝酸银、0.001mol~0.003 mol的1,3,5均苯三甲酸以及0.001mol~0.003mol的2,4-二氨基-6-甲基-三嗪的比例,将硝酸银、1,3,5均苯三甲酸和2,4-二氨基-6-甲基-三嗪溶于水,并将混合物封入反应釜中,以每小时8℃~15℃的升温速率加热至170℃~190℃,维持此温度48h~96h h,然后自然条件下降至室温,并在室温下自然晾干,得到目标产物。
更优选地,所述升温速率为每小时10℃~14℃。
更优选地,将0.340g的硝酸银,0.210g的1,3,5均苯三甲酸和0.125g的2,4- 二氨基-6-甲基-三嗪的混合物于室温下在10ml水中搅拌20min,再将混合物封入不锈钢反应釜中,以每小时12℃的升温速率加热至180℃,维持此温度反应 72h,然后自然条件下降至室温,即可得到无色块状晶体,然后,将得到的黄色块状晶体在室温下自然晾干,得到目标产物。
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