[发明专利]一种2，5‑二甲基‑2，5‑双（过氧化叔丁基）己烷的提纯系统及工艺

说明书

技术领域

本发明涉及化学制品技术领域，具体涉及一种2，5-二甲基-2，5-双（过氧化叔丁基）己烷的提纯系统及工艺。

背景技术

2，5-二甲基-2，5双（过氧化叔丁基）己烷，又名2，5-二甲基-2，5双（叔丁基过氧基）己烷，俗称双“2，5”硫化剂，是工业上重要的过氧化物。其分子式为C₁₆H₃₄O₄，分子量为290.44，密度0.847g/cm³，比重为D（20℃）0.865，折光率为1.4185，闪点为：闭口36℃，开口58℃；报警温度为75℃，自加速分解温度为80℃，理论活性氧含量为11.02%，是一种易燃、易爆、无臭味、淡黄色透明油状液体。2，5-二甲基-2，5-双（过氧化叔丁基）己烷常用于聚合过程的游离基引发剂和改善聚烯烃的粘性；也用于硅橡胶硫化制品，由于抗拉强度和硬度均高，延长和压缩变形较低，可以用于乙烯基橡胶的有效高温硫化剂，不饱和聚酯硬化剂以及氟橡胶、聚氨酯橡胶和乙丙胶的硫化剂等。

2，5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷的合成采用过氧化反应和叔丁基化反应。过氧化反应是以2，5-二甲基-2，5-己二醇和双氧水为原料，在浓硫酸的催化下，先合成2，5-二甲基-2，5-己二醇的过氧化物2，5-二甲基-2，5-过氧化己烷，过氧化物再与叔丁醇完成叔丁基化反应，即得2，5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷粗品。

现有对2，5-二甲基-2，5-双（过氧化叔丁基）己烷进行纯化的方法主要有：在40℃～60℃、-0.09MPa～-0.1MPa条件下，向2，5-二甲基-2，5-双（过氧化叔丁基）己烷粗品中通入氮气进行减压蒸馏，得到2，5-二甲基-2，5-双（过氧化叔丁基）己烷，且减压蒸馏后得到的产物没有采用活性炭进行脱色。采用该技术方案对2，5-二甲基-2，5-双（过氧化叔丁基）己烷进行提纯的过程中，通入氮气的设备，可继续沿用现有提纯设备中的蒸馏釜结构，但提纯蒸馏时间相对延长，影响目标产物纯度；现有提纯设备中不采用脱色釜对2，5-二甲基-2，5-双（过氧化叔丁基）己烷进行脱色，造成最终成品色度差，且产品中含有较多杂质，无法达到产品的品质要求；现有提纯工艺中将氮气通入蒸馏釜中，使2，5-二甲基-2，5-双（过氧化叔丁基）己烷半成品沸腾，但氮气在通入之前需提纯，增加提纯成本；且提纯工艺的条件为40～60℃，-0.09MPa～-0.1MPa，其中温度的设置仅能满足对加热蒸馏的要求，无法对2，5-二甲基-2，5-双（过氧化叔丁基）己烷的沸腾起促进作用，液体中某些成分无法蒸馏出来，目标产物纯度低；同时在-0.1MPa压力下蒸馏，对于本领域技术人员来说在减压蒸馏中难以实现。

基于以上现有的2，5-二甲基-2，5-双（过氧化叔丁基）己烷提纯装置、工艺上的缺陷，研究开发设计了一种2，5-二甲基-2，5-双（过氧化叔丁基）己烷的提纯系统及工艺。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：纯化设备中采用的蒸馏釜，其通入氮气的结构导致提纯成本增加；没有对蒸馏后的产品进行脱色的装置，导致最终的产品色度差，品质低；目的在于：提供一种2，5-二甲基-2，5-双（过氧化叔丁基）己烷的提纯系统，采用内设有进空管的蒸馏釜结构，解决提纯2，5-二甲基-2，5-双（过氧化叔丁基）己烷装置中采用通入氮气结构成本高的问题；设置脱色釜结构对蒸馏后的产品进行脱色，解决产品色度差的缺陷。

本发明所要解决的另一技术问题是：现有的提纯工艺采用在40～60℃，-0.09MPa～-0.1MPa条件下进行减压蒸馏，其中-0.1MPa对于本领域人员来说操作无法实现；采用通入氮气蒸馏的方法，氮气通入前需要提纯，增加原料成本；40～60℃下，液体中一些杂质成分不能得到充分的蒸馏，使最终产品纯度低；本发明的另一目的在于：提供一种2，5-二甲基-2，5-双（过氧化叔丁基）己烷的提纯工艺，采用在61～68℃、-0.093MPa～-0.098MPa条件下向2，5-二甲基-2，5-双（过氧化叔丁基）己烷半成品中通入空气进行蒸馏，解决现有工艺中通入氮气成本高，蒸馏时间长，目标产品纯度低等问题。

本发明的通过下述技术方案实现：

一种2，5-二甲基-2，5-双（过氧化叔丁基）己烷的提纯系统，包括蒸馏釜、脱色釜；蒸馏釜通过输料管道与脱色釜连接；蒸馏釜包括壳体，壳体内设有进空管，进空管的一端与壳体的底部距离为10～200mm，进空管的另一端与壳体的顶壁连接。